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SN/T 0254-2011 輕燒鎂中酸溶氯化物的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了輕燒鎂中酸溶氯化物的測(cè)定方法—硝酸銀電位滴定法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于輕燒鎂,、電熔鎂、重?zé)V,、水鎂石,、菱鎂石中酸溶氯化物(以Cl計(jì))的測(cè)定,，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.0060%～0.02%。

方法提要
試樣用硝酸分解,，在pH值為2～４條件下,，以氯離子選擇電極或銀電極為測(cè)量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)電位突躍，采用二級(jí)微商法計(jì)算滴定終點(diǎn),。

儀器
棕色滴定管,，zui小刻度為0.02mL或0.05mL，容量10mL,，GB/T 12805 A類(lèi),。
單標(biāo)線容量瓶，容量500mL和1000mL,，GB/T 12806 Ａ類(lèi),。
單標(biāo)線吸量管，容量5mL,，GB/T 12808 A類(lèi),。
分析天平：感量0.1mg。
離子計(jì)(或自動(dòng)電位滴定計(jì))：靈敏度0.1mV,。
測(cè)量電極：氯離子選擇電極(或復(fù)合銀環(huán)電極),。
參比電極：雙鹽橋式甘汞電極。
磁力攪拌器和電磁攪拌子,。

分析步驟
試料
稱(chēng)取2g～5g試樣,，到0.001g。做兩份試料的平行測(cè)定,。
注：若試樣中氯離子含量低于0.01％,，稱(chēng)取5g樣品；若試樣中氯離子含量高于0.01％,，稱(chēng)取2g試樣,。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
分析步驟
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
樣品前處理
將試料置于150mL燒杯中,，加水5mL,，蓋表面皿，在不斷攪拌下,，緩慢滴加硝酸10mL～25mL,，注意防止溶液劇烈反應(yīng)暴沸。將燒杯放在溫度低于100°C的電熱板上微熱5min，使試樣溶解,，冷卻到室溫后,，加入50mL水。
測(cè)定
將燒杯置于電磁攪拌器上,，放入電磁攪拌子,，加入2滴～3滴百里酚蘭指示劑，滴加氫氧化鈉溶液,，使溶液剛呈淺黃色,。
插入測(cè)量電極和參比電極，用離子計(jì)測(cè)定起始電位值,。然后用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,，每次加入0.05mL或0.10mL，記錄消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)和相應(yīng)的電位值,，用二級(jí)微商法計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀溶液的體積V_ep,。

結(jié)果計(jì)算
輕燒鎂中酸溶氯化物(以Cl計(jì))的含量ω(Cl)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示,，按式(2)計(jì)算：

式中：
V_ep———滴定試料終點(diǎn)時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL)；
V₀  ———滴定空白終點(diǎn)是消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL),；
c    ———硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L),；
m   ———試料的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g)；
0.03545———氯原子量的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為克每毫摩爾(g/mmol),。
當(dāng)分析結(jié)果大于0.0100％時(shí)，保留2位有效數(shù)字,，當(dāng)分析結(jié)果小于0.010％時(shí),，保留1位有效數(shù)字。


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