SH/T 1551-1993 芳烴中溴指數(shù)的測定 電量滴定法
主題內容與適用范圍
本標準規(guī)定了測定芳烴溴指數(shù)的電量滴定法,。
本標準適用于溴指數(shù)低于500的試樣。
方法概要
在室溫下,，將試樣注人特殊電解液中,，用電解產(chǎn)生的溴進行滴定，以死停法檢測終點,。滴定時間與試樣所消耗的溴量成正比,，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數(shù)。
試劑與溶液
除另有注明外,，所用試劑均為分析純試劑,，所用的水均為符合GB 6682的三級水規(guī)格。
電解液: 混合600mL冰乙酸,， 260mL無水甲醇和140mL溴化鉀溶液,，然后再加入2g HgAC2，待其*溶解即得1L電解液,。
溴化鉀溶液(119g/L): 用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L,。
儀器
安培-庫侖儀: 為具有可調電解電流和計時器的自動化儀器，適用于溴指數(shù)的滴定,。
注射器: 容量為2mL,，配有針頭和橡膠密封帽。
磁力攪拌器,。
天平: 感量0.1mg,。
測定
將適量的電解液注入清潔、干燥的電解池中,，插入電極并開始攪拌,，再按表1規(guī)定設置適宜的電解電流,。
必須使庫侖儀達到平衡后方可注入試樣,。
按表1中相應的溴指數(shù)，用注射器吸取適量試樣,，用濾紙擦干針頭,，并用橡膠帽密封針頭，然后置于分析天平上稱量,，取下橡膠封帽,，將試樣注入電解液中，同時將計時器設置于零,。再將橡膠帽封住針頭,，并再次稱量，以差減法求得試樣量,，如樣品密度已知,，也可用移液管加入試樣而換算成質量。
開始滴定，滴定過程中電解電流應穩(wěn)定在設定值,。到達終點時,，溴濃度增量的增加使滴定儀和計時器自動停止。滴定針關閉40s后,，再繼續(xù)滴定,，若滴定計立即關閉，表明終點已經(jīng)達到,。反之,，需再進行間歇滴定，間隔時間約40s,，直至滴定時間增量為≤4s,。后記錄總的滴定時間和電解電流值。
計算
溴指數(shù)B 按下式計算:
式中:
B 一一100g樣品所消耗溴的毫克數(shù),；
T 一一滴定時間,，s；
I 一一電解電流,，mA,；
W一一試樣質量，g,。
京都電子KEM 石油產(chǎn)品溴價,、溴指數(shù)測定儀MKC-710B
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