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GB/T 2895-2008 塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚酯樹脂的部分酸值(方法A)和總酸值(方法B)的測定,。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于酚醛樹脂,。

術(shù)語和定義
酸值  acid value
在試驗條件下中和1g樹脂試樣所需的氫氧化鉀(KOH)的毫克(mg)數(shù)。
部分酸值  partial acid value
中和樹脂中所有端羧基團,、游離酸以及半數(shù)的游離酐的酸值,。
總酸值  total acid value
中和樹脂中所有端羧基團、游離酸以及全部游離酐的酸值,。

原理
概述
采用電位法或在顯色指示劑的情況下,，用氫氧化鉀溶液滴定試樣中含有的游離酸/酐。
方法A
先將稱量的樹脂溶解在溶劑混合液中,，然后該溶液采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,。反應(yīng)如下:

最后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數(shù)。
方法A推薦用于色漆和清漆的膠粘劑(一般來說,，僅存在少量的游離酸酐),，但是也適用于不飽和聚酯樹脂。
方法B
將稱量的樹脂溶解在含水的溶劑混合液中,。在采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定之前,，允許游離酸酐水解20min。反應(yīng)如下:

最后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數(shù),。
方法B用于不飽和聚酯樹脂(其中存在有效數(shù)量的游離酸酐),。

儀器
普通的實驗室儀器和玻璃器皿以及下列幾項:
錐形燒瓶，容量100mL和250mL,，大頸口,。
錐形燒瓶，容量250mL,，窄頸口,，帶磨口玻璃塞。
滴定管,，容量25mL(刻度0.1mL)符合GB/T 12805-1991要求,。
磁力攪拌器。
移液管,，容量25mL和50mL,。
自動吸管，容量25mL,、50mL和60mL,。
分析天平，精確至1mg,。
電位滴定儀,，由裝有玻璃參比電極系統(tǒng)的合適的電位計和滴定架構(gòu)成。

操作步驟
試樣
按照表1選擇合適的試樣質(zhì)量,。


方法A
測定的數(shù)量
作兩次測定,。
電位滴定的操作步驟
在250mL大頸口錐形燒瓶內(nèi)，稱取每份試樣,，精確至0.001g(質(zhì)量m₁),。用移液管加入50mL溶劑混合液,。進(jìn)行混合直至樹脂*溶解。
如果5min后還不能*溶解,，準(zhǔn)備另一份試樣,，將其溶解在50mL溶劑混合液和25mL丙酮中。
將錐形燒瓶放在滴定架上,，并調(diào)整其位置,，使電極能很好的浸沒。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進(jìn)行電位滴定,。記錄達(dá)到終點(滴定曲線的拐點)所需的KOH溶液的體積(V₁)數(shù),。
用50mL溶劑混合液(如有必要，再加25mL丙酮)以相同的方法進(jìn)行空白測定,。記錄所需KOH溶液的體積(V₂)數(shù),。如果溶劑混合液已進(jìn)行過正確的中和，那么空白測定的結(jié)果將為零,。

方法B
測定的數(shù)量
作兩次測定,。
電位滴定的操作步驟
在250mL窄頸口錐形燒瓶內(nèi)稱取試樣，精確至0.001g(質(zhì)量m₂),。用自動吸管加入60mL溶劑混合液,。用塞子塞住燒瓶并將其放在磁性攪拌器上。攪拌至樹脂*溶解,，再繼續(xù)攪拌20min,。以完成酸酐基團的水解。為了達(dá)到*溶解,，如果需要可以用水浴和在燒瓶上加冷凝器加熱燒瓶,，然后冷卻至室溫。
將錐形燒瓶放在滴定架上,，并調(diào)整其位置使電極能很好的浸沒,。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進(jìn)行電位滴定。記錄達(dá)到終點(滴定曲線的拐點)所需的KOH溶液的體積(V₃) 數(shù),。
用60mL溶劑混合液以相同的方法進(jìn)行空白測定,。記錄所需KOH溶液的體積(V₄)數(shù)。如果溶劑混合液已進(jìn)行過正確的中和,，那么空白測定的結(jié)果將為零,。

結(jié)果計算和表示
方法A 的計算
計算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的部分酸值(PAV)
對每次測定按式(1)計算部分酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常數(shù)(KOH的摩爾質(zhì)量)，單位為克每摩爾(g/mol),；
V₁   一一中和樹脂溶液所需KOH溶液的體積數(shù),，單位為毫升(mL)；
V₂   一一空白測定所需KOH溶液的體積數(shù),，單位為毫升(mL),；
c     一一KOH溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁  一一試樣的質(zhì)量,，單位為克(g),。
計算固體樹脂的部分酸值(PAVs)
作為另一種方式，可以計算出固體樹脂的部分酸值,，先按 GB/T 7193.3-1987 測定聚醋樹脂的非揮發(fā)物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測定),，再按式(2)計算固體樹脂的部分酸值(PAVs)(mg/g):

式中:
PAV一一按上述確定的部分酸值,；
NV  一一聚酯樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

方法B 的計算
計算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的總酸值(TAV)
對每次測定按式(3)計算總酸值(mg/g):

式中:
56.1一一常數(shù)(KOH的摩爾質(zhì)量),，單位為克每摩爾(g/mol),；
V₃   一一中和樹脂溶液所需KOH溶液的體積數(shù)，單位為毫升(mL),；
V₄   一一空白測定所需KOH溶液的體積數(shù),，單位為毫升(mL)；
c     一一KOH溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
m₂   一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g),。
計算固體樹脂的總酸值(TAVs)
作為另一種方式,，可以計算出固體樹脂的總酸值，先按 GB/T 7193.3-1987 測定聚酯樹脂的非揮發(fā)物含量(色漆和清漆按 GB/T 6740 測定),，再按式(4)計算固體樹脂的總酸值(TAVs)(mg/g):

式中:
TAV一一按上述確定的總酸值,；
NV  一一聚酯樹脂按 GB/T 7193.3-1987 測定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
              色漆和清漆按 GB/T 6740-1986 測定的非揮發(fā)物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),。


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