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GB/T 23357-2009 煙草及煙草制品 水分的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中水分的卡爾費(fèi)休測(cè)定方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于含水量在2%～55%范圍內(nèi)的煙草及煙草制品的水分測(cè)定。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn),。
高水分含量煙草  high-moisture tobacco
在100°C～105°C條件下干燥測(cè)定時(shí),，揮發(fā)性物質(zhì)含量超過(guò)樣品質(zhì)量的20%的煙草樣品。

原理
使用無(wú)水甲醇震蕩萃取樣品,，移取部分萃取液于滴定瓶中,，使用無(wú)吡啶卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定,，測(cè)定樣品中的含水量。本方法應(yīng)對(duì)煙草樣品進(jìn)行處理,，使樣品粒徑小于4mm,。
注: 樣品處理過(guò)程若采用研磨或剪切方法，可能會(huì)造成水分的損失,，可采用低溫技術(shù)予以處理,。

試劑
使用分析純級(jí)試劑，水應(yīng)符合GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)定要求,。
卡爾費(fèi)休試劑,，無(wú)吡啶，滴定度約為2mg/mL～5mg/mL,。
甲醇,，含水量應(yīng)低于0.05%。由于甲醇易吸水,，建議使用配備干燥管的自動(dòng)移取裝置封閉試劑瓶,。
干燥劑，活性硅膠,。

儀器
常用的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng):
所使用的玻璃儀器應(yīng)在(105±5)°C下加熱至少1h,，并在放有干燥劑的干燥器中冷卻后備用。
卡爾費(fèi)休自動(dòng)滴定儀
滴定終點(diǎn)判定裝置,，根據(jù)雙指示電極電流法,。
雙鉑電極。
磁攪拌器,。
滴定瓶,。
自動(dòng)滴定管。
震蕩器,，振動(dòng)頻率可調(diào)節(jié)為155r/min,。
微量注射器，50μL ,。
單刻度移液管,，10mL、20mL,。
具塞錐形瓶,，250mL、500mL,。
烘箱,，溫度可調(diào)控為(105±5)°C。

卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
在滴定瓶中加入足量的甲醇以浸沒(méi)鉑電極末端,，用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定至終點(diǎn),。
使用微量注射器移取50μL的水,。為確保注射器中無(wú)氣泡，注射器應(yīng)先吸入多于50μL的水,，后將注射器倒置,，輕拍注射器將氣泡趕至針尖處，然后推動(dòng)拉桿至50μL刻度處,，使用濾紙快速擦去針尖上的水,。也可對(duì)吸取50μL水后的注射器進(jìn)行稱量，在注射后,，對(duì)注射器重新稱量,，計(jì)算得出水的質(zhì)量。
將50μL的水直接注入滴定瓶中的液體中,，應(yīng)避免水分濺至滴定瓶的瓶壁上,。若針尖處掛有水滴，應(yīng)將針尖輕觸液面,。
使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定,，記錄滴定所耗用的體積。重復(fù)滴定,，如兩次滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積的差值不超過(guò)0.05mL,，計(jì)算其平均體積,。否則,，重復(fù)進(jìn)行標(biāo)定。
每天試驗(yàn)前均應(yīng)標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑,。
注: 通常滴定是直接在滴定瓶中的殘留溶液中進(jìn)行的,，當(dāng)?shù)味ㄆ恐幸后w的體積超過(guò)一定的限度后，應(yīng)排出部分廢液,，并應(yīng)使剩余溶液仍能浸沒(méi)電極末端,。此時(shí)，甲醇濃度可能會(huì)逐步降低導(dǎo)致反應(yīng)不能*進(jìn)行,，并會(huì)產(chǎn)生沉淀,，使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。應(yīng)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)決定是否應(yīng)將滴定瓶中的液體全部排出,，清洗并再更新甲醇,。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度由式(1)計(jì)算得出:

式中:
E 一一卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL),；
m 一一加入水的質(zhì)量,，單位為毫克(mg)；
V 一一滴定消耗的卡爾費(fèi)休試劑平均體積,，單位為毫升(mL),。

取樣
卷煙樣品的取樣按照 GB/T 5606.1 規(guī)定的方法進(jìn)行,。
煙葉樣品的取樣按照 GB/T 19616 規(guī)定的方法進(jìn)行。
所取樣品應(yīng)該存放在適當(dāng)體積的密閉容器中,。如樣品在4°C條件下存放,，應(yīng)在使用前將密閉容器平衡至室溫。

分析步驟
樣品處理
充分混合樣品,，并確保每份樣品不少于100g,。對(duì)樣品進(jìn)行剪切并通過(guò)4mm篩網(wǎng)。如需精.確測(cè)定樣品含水量時(shí),，為避免樣品剪切可能造成的水分損失,，可在樣品剪切前采用液氮冷凍處理。煙絲樣品不必進(jìn)行處理,。
高水分含量煙草樣品如不立即用于測(cè)定,，應(yīng)在低于4°C條件下存放，且存放時(shí)間不應(yīng)超過(guò)10d,。
試樣的制備
從"樣品處理"的樣品中稱取5g試樣,，精.確至0.001g，轉(zhuǎn)移至500mL錐形瓶中,。錐形瓶中加入(250±1mL)甲醇并立即加塞封閉,。在震蕩器上震蕩萃取30min，振動(dòng)頻率為155次/min,。
如樣品量不足,，可減少試樣進(jìn)行測(cè)定。試樣量至少為0.5g,，并應(yīng)在250mL錐形瓶中加入至少50mL的甲醇進(jìn)行萃取,。
測(cè)定葉片和煙梗樣品時(shí)，30min的萃取時(shí)間是不夠的,，應(yīng)在500mL錐形瓶中加入250mL甲醇,，震蕩萃取30min并靜置至少24h。
在移取前,，應(yīng)對(duì)萃取液輕輕晃動(dòng)或攪拌,。在特殊情況下，應(yīng)延長(zhǎng)萃取時(shí)間,，直至取得恒定的結(jié)果,，即不同萃取時(shí)間樣品的兩次測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.5%。
如萃取液未在當(dāng)天被測(cè)定,，應(yīng)存放于冰箱中,，測(cè)試前應(yīng)自然升溫至室溫后再進(jìn)行試驗(yàn)。
滴定儀器的準(zhǔn)備
根據(jù)儀器使用說(shuō)明準(zhǔn)備滴定儀器,。在滴定瓶中加入足夠的甲醇以使鉑電極末端在攪拌時(shí)*被浸沒(méi),。使用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),。
空白測(cè)試
移取(250±1)mL甲醇于500mL錐形瓶中，按照"試樣的制備"進(jìn)行操作,。使用單刻度移液管從錐形瓶中移取20mL甲醇至滴定瓶中,。使用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，并記錄所消耗的體積,。重復(fù)測(cè)定,，如果兩次測(cè)定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積的差值不超過(guò)0.05mL，計(jì)算其平均值,。否則重復(fù)測(cè)定,。
空白值B 由式(2)計(jì)算得出:

式中:
V₀一一空白試驗(yàn)所消耗的卡爾費(fèi)休試劑的平均體積，單位為毫升(mL),；
V  一一所滴定的甲醇體積,，單位為毫升(mL)。
測(cè)試
用單刻度移液管移取10mL的甲醇樣品萃取液至滴定瓶中,，進(jìn)行滴定,。滴定結(jié)束后，排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶,。重復(fù)測(cè)定,，計(jì)算含水量。如果兩次測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.5%,，計(jì)算兩次測(cè)定結(jié)果的平均值,。否則重復(fù)測(cè)定。

結(jié)果的表述
樣品中的含水量ω 由式(3)計(jì)算得出:

式中:
V₁ 一一滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑體積,，單位為毫升(mL),；
B  一一空白值；
V₂ 一一加入滴定瓶中的試樣萃取液體積,，單位為毫升(mL)；
E  一一卡爾費(fèi)休試劑的滴定度,，單位為毫克每毫升(mg/mL),；
V  一一試樣萃取液的總體積，單位為毫升(mL),；
m 一一試樣的質(zhì)量,，單位為毫克(mg)。
測(cè)定結(jié)果應(yīng)精.確至0.1%,。


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