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SH/T 0251-93(2004) 石油產(chǎn)品堿值測定法(高氯酸電位滴定法)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高氯酸電位滴定法測定試樣堿值的方法,。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法包括正滴定和返滴定兩種類型，每種類型又分為A法和B法。
注: 試驗(yàn)表明對于添加劑,，新的和使用過的油,，這兩種方法測定的結(jié)果，從統(tǒng)計(jì)學(xué)觀點(diǎn)講是一致的,。仲裁試驗(yàn)以A法為準(zhǔn),。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定石油產(chǎn)品和使用過的油以及添加劑的堿性組分，這些組分包括有機(jī)堿,、無機(jī)堿,、胺基化合物、弱酸鹽(皂類),、多元酸堿式鹽和重金屬鹽類,。

術(shù)語
堿值: 在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定1g試樣所用的高氯酸量,，以mgKOH/g為單位表示,。

方法概要
方法A和方法B基本操作相同，其差別在于試樣量和滴定溶劑量不同,。
正滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中,，以高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，以玻璃電極為指示電極,，甘汞電極為參比電極進(jìn)行電位滴定,，用電位滴定曲線的電位突躍判斷終點(diǎn)。
返滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中,，加入過量的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，反應(yīng)完成后，用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定,，以電位滴定曲線的電位突躍判斷終點(diǎn),。
當(dāng)試樣正滴定曲線電位突躍不明顯時(shí)，再用返滴定方法,。

儀器
電位滴定儀(或酸度計(jì)): 自動(dòng)或手工滴定均可,。
玻璃電極。
甘汞電極: 電極內(nèi)電解液需改用非水溶液作鹽橋,。
磁力攪拌器 :可調(diào)速和有良好的接地,。
滴定管10或20mL，分度為0.05mL,，校正后刻度允許誤差為±0.02mL或具有相同精度的自動(dòng)滴定管,。
燒杯: 100，150mL,。方法A用150mL燒杯,，方法B用100mL燒杯,。
滴定臺: 用于支承滴定管、燒杯,、電極對和攪拌器,。在滴定臺上的排列是以燒杯移動(dòng)時(shí)對電極無干擾。

試驗(yàn)步驟
正滴定方法A
試樣量X₁(g)按式(4)計(jì)算:

式中: BN₁——-預(yù)估的堿值,，mgKOH/g,。
注: 如果預(yù)估的堿值不知道，則可以用一個(gè)簡單的試驗(yàn)迅速粗略地估計(jì),。稱取0.2g~0.3g試樣,，滴定到570mV作為終點(diǎn)，計(jì)算試樣堿值,，該值作為試樣的預(yù)估堿值,。
按表1規(guī)定，在燒杯中稱取試樣,。

在稱有試樣的燒杯中加入120mL滴定溶劑,，將燒杯放在滴定臺上，攪拌直至試樣全部溶解,。
注: 當(dāng)有些試樣難洛時(shí),，可先在燒杯中加入80mL氯苯溶解試樣，然后,，再加入40mL冰乙酸,。有些使用過的油樣含有不溶固體物質(zhì),，這是正?，F(xiàn)象。
將已準(zhǔn)備好的玻璃甘汞電極對插入試樣溶液中,，其浸入位置盡可能的低,，至少應(yīng)浸入試樣溶液10mm以下。開始攪拌,，攪拌速度要控制在沒有溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下盡可能的大,。
滴定
自動(dòng)滴定: 按所用儀器的說明書調(diào)整儀器，調(diào)整滴定速度,，大滴定速度為1.0mL/min,，滴定結(jié)束后，自動(dòng)記錄滴定曲線和計(jì)算出結(jié)果,。
滴定完畢移開燒杯,，用滴定溶劑沖洗電極和滴定管，接著用蒸餾水洗,，再用滴定溶劑洗,，試驗(yàn)結(jié)束后,，電極不再使用時(shí)，應(yīng)浸泡在蒸餾水中,。
注: 用滴定溶劑洗去電極上的油狀物質(zhì),，用蒸餾水洗去甘汞電極套管周圍的高氯酸鈉，同時(shí)可以恢復(fù)玻璃電極的水溶膠層,。
每一批試驗(yàn)都要做120mL滴定溶劑的空白試驗(yàn),。
正滴定方法B
試樣量X₂(g)按式(5)計(jì)算:

式中BN₂一一預(yù)估的堿值， mgKOH/g,。
注: 如果預(yù)估的堿值不知道,，可以做個(gè)簡單試驗(yàn)，即稱取0.1~0.15g試樣,，滴定到570mV作為終點(diǎn),，這樣便可迅速地估算試樣的堿值。
按表2規(guī)定,，在燒杯中稱取試樣,。

注: 對于方法B，測定高堿值樣品時(shí),，試樣量要小,，因此準(zhǔn)確地稱量是很重要的。
在稱有試樣的燒杯中,，加入60mL滴定溶劑,，將燒杯放在滴定臺上，攪拌溶液直至試樣全部溶解,。
注: 當(dāng)有些試樣難溶時(shí),，可先在燒杯中加入40mL氯苯溶解，再加入20mL冰乙酸,。
同上,。
每一批試驗(yàn)都要做60mL滴定溶劑的空白試驗(yàn)。

計(jì)算
方法A和方法B,，堿值測定結(jié)果計(jì)算方法相同,。
試樣的堿值BN₃，(mgKOH/g)按式(6)計(jì)算:

式中:
V₅一一滴定試樣時(shí),，所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，mL；
V₀一一用方法A時(shí),，同式(1)中V₀,。用方法B時(shí)，同式(3)中V₃,，mL,；
c(HClO₄)一一高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,，mol/L；
0.0561一一與1.00mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量,；
m₂一一試樣的質(zhì)量,，g。
返滴定方法A
在按正滴定方法A進(jìn)行滴定時(shí),，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點(diǎn)或拐點(diǎn)不明顯時(shí),，可采用本方法。
試樣量應(yīng)小于表1中的規(guī)定量,，通常大試樣量為5g,。如果試樣量為5g，滴定無拐點(diǎn)時(shí),，還應(yīng)減少試樣量,，再進(jìn)行試驗(yàn)。
加入120mL滴定溶劑,。
用移液管或滴定管準(zhǔn)確地向燒杯加入80mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,。
注: 一定要保證加人的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為過量的。
電極對插入試樣溶劑中,，開始攪拌,。
攪拌燒杯中的溶液2min。
用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,。
另一種方法是如果按正滴定的試樣,，在試樣量沒超過5g，滴定又得不到滿意拐點(diǎn)時(shí),，則可將已經(jīng)滴定過的試樣直接進(jìn)行返滴定(即可不必重新稱取試樣),，但必須準(zhǔn)確地記錄所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，再 進(jìn)行返滴定,。值得注意的是標(biāo)定乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),，所用的8.0mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，也應(yīng)作相應(yīng)的修正,，應(yīng)與試驗(yàn)所用的體積一致。
返滴定方法B
在按正滴定方法B進(jìn)行滴定時(shí),，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點(diǎn)或拐點(diǎn)不明顯時(shí),，可采用本方法。
按表2規(guī)定準(zhǔn)確地稱取試樣,，大試樣量應(yīng)不超過2.5g,。如果試樣量為2.5g，滴定無拐點(diǎn)時(shí),，還應(yīng)減少試樣量,，再進(jìn)行試驗(yàn),。
先用40mL氯苯溶解試樣，然后再加入20mL冰乙酸,。
用移液管或滴定管向燒杯中準(zhǔn)確地加入4.0mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液必須過量，必要時(shí),，還可以加大用量,。
電極對插入試樣溶劑中，開始攪拌,。
攪拌燒杯中的溶液2min,。
用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
另一種方法是如果按正滴定的試樣,，在試樣量沒超過2.5g,，滴定又得不到滿意拐點(diǎn)時(shí)，則可將已經(jīng)滴定過的試樣進(jìn)行返滴定(即可不必重新稱取試樣),，但必須準(zhǔn)確地記錄所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，再進(jìn)行返滴定。但標(biāo)定乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí),，所用的4.00mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積也應(yīng)作相應(yīng)的修正,，應(yīng)與試驗(yàn)所用的體積一致。
計(jì)算
方法A和方法B堿值測定結(jié)果計(jì)算相同,。
試樣的堿值BN₄(mgKOH/g)按式(7)計(jì)算:

式中:
V₂一一用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時(shí)所用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積[用方法A時(shí)同式(2) 中的V₂或用方法B時(shí)同式(3)中的V₄],，mL；
V₆一一滴定試樣時(shí)所用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)漓定溶液的體積,，mL,；
c(CH₃COONa)一一乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L,；
m₃一一試樣的質(zhì)量,，g；
0.0561一一同式(6),。


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