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NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化腐蝕測(cè)定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成油氧化腐蝕測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定合成油的氧化腐蝕特性,。

方法概要
在規(guī)定條件下,，將試樣氧化，用氧化前后運(yùn)動(dòng)黏度變化率,、酸值變化及金屬片的質(zhì)量變化,，來(lái)評(píng)定試樣的氧化安定性。

儀器與設(shè)備
氧化管：甲種帶有玻璃塞(24號(hào)標(biāo)準(zhǔn)磨口塞),；乙種帶有回流冷凝管,。管長(zhǎng)260mm±5mm，內(nèi)徑23mm±1mm,，壁厚1.4mm的2mm硬質(zhì)圓底玻璃試管,， 在25mL容量處有一刻線(見(jiàn)圖1)。
注1：乙種氧化管適用于測(cè)定液壓油的氧化安定性,。
通氣管：甲種長(zhǎng)400mm±5mm,，乙種長(zhǎng)535mm±5mm，外徑7mm±0.5mm,。尾端出口內(nèi)徑2.5mm±0.3mm,，高出口35mm±1mm處有一凸起部分用于固定小鋁鉤(見(jiàn)圖2)。
恒溫浴：能控制200°C±1°C的恒溫浴,。
空氣流量計(jì)：0mL/min～100mL/min,，控制到3mL/min。
金屬片懸掛鉤：鋁鉤或玻璃鉤,，套在通氣管凸起部分上(見(jiàn)圖3),。
溫度計(jì)：棒式水銀溫度計(jì)和鉛電阻溫度計(jì)0°C~250°C，分度值為1°C,。
卡尺：最小讀數(shù)0.02mm,。
分析天平：感量為0.1mg。




試驗(yàn)步驟
準(zhǔn)備工作
取樣和樣品處理：根據(jù) GB/T 4756 或 GB/T 27867 的要求取樣,，取樣前確保樣品均勻,。
金屬片的處理：將試驗(yàn)所需金屬片的所有表面磨光(先用P180~ P240砂紙或砂布打磨，再用P400砂紙或砂布拋光處理),；鉛片處理方法為先用10％稀鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%)沒(méi)泡2min后取出,，用水將鉛片表面的酸洗凈。后用麂皮拋光,，使其全部表面光滑明亮,，無(wú)明顯的加工痕跡。金屬片磨光后用石油醚清洗試片,，晾干,，分類放入干燥器中備用。根據(jù)試驗(yàn)要求將金屬片配套編號(hào),，進(jìn)行稱量,，精確至0.1mg。
氧化管的準(zhǔn)備：將干凈的氧化管配套編號(hào),，插入帶有懸掛鉤的通氣管， 用橡膠管與氧化管塞子固定,。如用帶冷凝管的氧化管,，通氣管從冷凝管上端插人，并用帶豁口的軟木塞連接,。
按 GB/T 265 或 GB/T 30515 測(cè)定氧化前試樣的運(yùn)動(dòng)黏度(溫度根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)決定),；按 GB/T 7304 測(cè)定試樣的酸值。
GB/T 7304-2014 石油產(chǎn)品酸值的測(cè)定 電位滴定法
測(cè)定
向氧化管注入25mL試樣,。
把已稱量的金屬片按照鋼(或鉛),、銅、鋁,、鎂的次序,，用鑷子掛在通氣管下端的小鉤上，放入管內(nèi)試樣中。通氣管出口距氧化管底部3mm~5mm,。將氧化管放入已達(dá)到規(guī)定溫度的恒溫浴中,，通氣端連接流量計(jì)的出口，調(diào)節(jié)流量計(jì)至規(guī)定空氣流量,。待浴溫達(dá)到規(guī)定溫度后開(kāi)始計(jì)時(shí),。
氧化進(jìn)行到規(guī)定時(shí)間，關(guān)閉電源和切斷氣流,，從恒溫浴中取出氧化管,。稍冷后將試樣倒入三角瓶中，供測(cè)定黏度和酸值用,。
從氧化管中取出金屬片,，放入盛有石油醚的小皿里，用軟毛刷刷洗兩遍,，至油膜和附著物洗凈為止,。清洗后的金屬片用濾紙吸干，立即用分析天平稱量,，精確至0.1mg,，若金屬片有質(zhì)量變化(金屬片質(zhì)量變化在0.4mg以內(nèi)，規(guī)定為無(wú)腐蝕),，用卡尺測(cè)量金屬片尺寸,，計(jì)算其表面積。
注：若對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有爭(zhēng)議,，則用苯-乙醇溶劑做為洗滌溶劑,，清洗試驗(yàn)后的金屬片。
測(cè)定氧化后試樣的運(yùn)動(dòng)黏度和酸值,。

計(jì)算
金屬片質(zhì)量變化G(mg/cm²)按式(1)計(jì)算：

式中：
m₁ ——氧化前金屬片質(zhì)量,，單位為克(g)；
m₂ ——氧化后金屬片質(zhì)量,，單位為克(g),；
S ——金屬片表面積(不計(jì)算小孔)，單位為平方厘米(cm²),。
氧化前后運(yùn)動(dòng)黏度變化率X(%)按式(2)計(jì)算：

式中：
v₁——氧化前運(yùn)動(dòng)黏度,，單位為平方毫米每秒(mm²/s)；
v₂——氧化后運(yùn)動(dòng)黏度,，單位為平方亳米每秒(mm²/s) ,。
氧化前后酸值變化AN按式(3)計(jì)算：

式中：
AN₁——氧化前酸值，單位為亳克每克(mg/g),；
AN₂——氧化后酸值,，單位為亳克每克(mg/g),。


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