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GB/T 6730.73-2024 鐵礦石 全鐵含量的測定 EDTA光度滴定法

范圍
本文件描述了EDTA光度滴定法測定鐵礦石中全鐵含量的方法,。
本文件適用于天然鐵礦,、鐵精礦和人造塊礦(包括燒結(jié)礦和球團(tuán)礦)中全鐵含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：30.0%~72.0%,。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義,。

原理
方法1——微波消解法
將試料用鹽酸-硝酸-氫氟酸混合溶液微波消解法分解，將溶液用水稀釋并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)試液至pH為1,，用硫酸消除鈦的干擾,，用硼酸降低氟的影響，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，計算全鐵含量,。
方法2——堿熔法
將試料用過氧化鈉-氫氧化鈉熔融，將融結(jié)物用鹽酸-硝酸溶解,，用硫酸消除鈦的干擾,，用氟化銨掩蔽鋁，用硼酸消除過量的氟化物,，用水稀釋,，用氫氧化鈉凋節(jié)試液至pH為1，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，計算全鐵含量,。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水,。
高純鐵粉
高純鐵粉純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于或者等于99.98%,。
氫氧化鈉
乙二胺四乙酸二鈉(C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈，EDTA)
過氧化鈉
氟化銨
硝酸
鹽酸
鹽酸ρ=1.19g/mL,。
硝酸
硝酸ρ=1.42g/mL,。
氫氟酸溶液
氫氟酸溶液配比為1:9(體積比)。
硫酸溶液
硫酸溶液配比為1:1(體積比),。
硼酸溶液
稱取100g硼酸放入1L燒杯中,，加入25g氫氧化鈉，加入水至1L,，混勻,。儲存于塑料瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L,。
氫氧化鈉溶液
稱取100g氫氧化鈉放入1L燒杯中,，加入水至500mL,，混勻,。此溶液的質(zhì)量濃度為200g/L,。儲存于塑料瓶中。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取2.792g高純鐵粉放入250mL燒杯中,，加入5mL鹽酸和5mL硝酸,。蓋上表面皿， 在80°C平板電爐上加熱至溶解,。冷卻后轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度。此溶液濃度為0.1000mol/L,。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
配制
稱取40g乙二胺四乙酸二鈉,，加800mL水，加熱溶解,，冷卻,，稀釋至1000mL，混勻,。儲存于塑料瓶中,。此溶液濃度為0.1mol/L。
標(biāo)定
高純鐵粉溶解
稱取0.20g(精確至0.0002g)高純鐵粉放入250mL燒杯中,，加入5mL鹽酸和5mL硝酸,。蓋上表面皿，在80°C平板電爐上加熱至溶解,。在玻璃棒攪拌下,，加入2mL硫酸溶液，15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液,，洗出玻璃棒,，用水稀釋至150mL。
滴定
蓋上表面皿,，在210°C平板電爐上加熱至沸,。取下燒杯，洗滌表面皿和燒杯內(nèi)壁,。
趁熱(溶液溫度＞80°C)將燒杯置于自動電位滴定儀滴定臺上,，插入復(fù)合玻璃pH電極，用電磁攪拌器或儀器自帶棒式攪拌器攪拌,，在不斷攪拌下,，加入氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)溶液的酸度至pH為(1±0.05),。
插入光度電極和滴定頭,，確認(rèn)光度電極和滴定頭浸入溶液中,，確保光度電極的光路沒有氣泡。
運(yùn)行滴定程序,，在不斷攪拌下,，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。重復(fù)測定4次,，記錄4次的滴定終點(diǎn),，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V₁，V₂,，V₃,，V₄。滴定曲線示例見附錄B,。
在滴定過程中如發(fā)現(xiàn)有氣泡,，可暫停滴定，并將光度電極取出,，離開溶液后再次插入溶液中,，可消除氣泡。
注意：在調(diào)酸度(pH)時不使用溫度補(bǔ)償,；滴定結(jié)束時溶液的溫度應(yīng)保持在50°C以上,。
計算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[c_n(U)]
按式(1)計算未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA濃度[c_n(U)]，以mol/L表示,，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后4位,。

式中：
n——測定次數(shù)，n=1,，2,，3，4,；
m_n——高純鐵粉的質(zhì)量,，單位為克(g)；
V_n——滴定終點(diǎn)時消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為亳升(mL),；
0.055847——鐵的換算系數(shù)。
如果4次結(jié)果[c_1(U),，c_2(U),，c_3(U)，c_4(U)]的極差(c_max-c_min)等于或小于0.0002mol/L,，取4個結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果[c_EDTA(U)],。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L，取中位值作為最后結(jié)果[c_EDTA(U)],。
試劑空白
移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,，放入250mL燒杯中,，加入5mL鹽酸，5mL硝酸,，2mL硫酸溶液,。在玻璃棒攪拌下，加入15mL氫氧化鈉溶液和5mL磺基水楊酸溶液,，洗出玻璃棒,，用水稀釋至150mL,。
按"滴定"操作,，記錄4次的滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積分別為V₀₁,，V₀₂,，V₀₃，V₀₄,。
如果4次結(jié)果(V₀₁,，V₀₂，V₀₃,，V₀₄)的極差(V_max-V_min)等于或小于0.02mL,，取4個結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(V_B)。如果4次結(jié)果的極差大于0.02mL,，取中位值作為最后結(jié)果(V_B),。
按式(2)計算試劑空白值(V₀)，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后2位,。

式中：
V₀——試劑空白值,，單位為毫升(mL)；
V_B——4次平行試驗(yàn)得到的最后結(jié)果,，單位為毫升(mL),；
A——1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL),。
A按式(3)計算,，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
1.0——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為亳升(mL),；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
c_EDTA(U)——未進(jìn)行空白校準(zhǔn)的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)。
如果溶液中沒有鐵,，不能形成磺基水楊酸鐵絡(luò)合物,，無法進(jìn)行光度滴定,。因此進(jìn)行空白試驗(yàn)時， 需要加入鐵,，加入的鐵換算為等當(dāng)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,。
1mL單刻度移液管應(yīng)先通過稱量所移取的水的質(zhì)量并換算成體積進(jìn)行校正。
計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c_EDTA)
按式(4)計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度(c_0n),，以mol/L表示,，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后4位。

式中：
c_0n——第n次測定得到的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
m_n——純鐵粉的質(zhì)量，單位為克(g),；
V_n——滴定終點(diǎn)時消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為亳升(mL)；
V₀——試劑空自值,，單位為毫升(mL),。
如果4次結(jié)果(c₀₁，c₀₂,，c₀₃,，c₀₄)的極差(c_max-c_min)等于或小于0.0002mol/L，取4個結(jié)果的平均值作為最后結(jié)果(c_EDTA),。如果4次結(jié)果的極差大于0.0002mol/L,，取中位值作為最后結(jié)果(c_EDTA)。
磺基水楊酸溶液
稱取10g磺基水楊酸,，溶于100mL水中,，保存在125mL的試劑瓶中。此溶液的質(zhì)量濃度為100g/L,。

儀器
除非另有規(guī)定,，使用通常實(shí)驗(yàn)室儀器。滴定管,、單標(biāo)線容批瓶和單標(biāo)線吸扭管應(yīng)分別符合 GB/T 12805,、GB/T 12806 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
分析天平
分度值0.1mg,。
自動電位滴定儀
自動電位滴定儀能進(jìn)行固定間隔加液和動態(tài)加液,。
復(fù)合玻璃pH電極
規(guī)格：可測量pH為0~14。
光度電極
光度電極能耐酸,，并且測定波長為520nm,，通過屏蔽電纜與自動滴定儀連接起來。
微波消解儀
微波消解儀具有溫度傳感器,，溫度控制系統(tǒng)可對消解參數(shù)(如溫度和時間)進(jìn)行準(zhǔn)確的特制,，可控溫至250°C,，精度為±5°C。
參照微波消解儀制造商對溫度傳感器的校準(zhǔn)程序,，應(yīng)定期校準(zhǔn)溫度測量系統(tǒng),。
改性聚四氟乙烯(PTFE-TFM)消解罐
容量為100mL。
剛玉坩堝
容量為20mL~30mL,。
高溫爐
工作溫度不低于800°C,。650°C時爐溫均勻性偏差不超過10°C，爐溫穩(wěn)定性偏差不超過10°C,。

取樣和制樣
實(shí)驗(yàn)室試樣
按 GB/T 10322.1 進(jìn)行取制樣,，分析用實(shí)驗(yàn)室試樣粒度應(yīng)小于100μm。當(dāng)試樣中化合水或易氧化物含量高時,，且粒度應(yīng)小于160μm,。
試樣的制備
化合水或易氧化物含量較高的礦石
下列類型的礦石,，按 GB/T 6730.3  制備空氣平衡試樣,；
a) 含金屬鐵的加工礦；
b) 含硫量大于0.2％的天然礦或加工礦,；
c) 含化合水大于2.5％的天然礦或加工礦,。
范圍外的天然礦或加工礦
將實(shí)驗(yàn)室樣品充分混合，采用份樣縮分法取樣,。按照 GB/T 6730.1 的規(guī)定,，將試樣在105°C±2°C的溫度下干燥。

分析步驟
測定次數(shù)
按照附錄C,，對同一預(yù)干燥試樣,，至少獨(dú)立測定2次。
注："獨(dú)立"指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響,。
試料
對采用制備的空氣平衡試樣,，稱取0.25g樣品，精確至0.0002g,。同時,，按 GB/T 6730.3 測定吸濕含水率，計算于試料的質(zhì)量(m),。
其他根據(jù)得到的樣品,，稱取0.25g樣品放入稱量瓶中。打開稱量瓶蓋,，將稱量瓶和稱量瓶蓋在105°C±2°C烘2h,。蓋上稱量瓶，將之轉(zhuǎn)入干燥器中,，冷卻至室溫(大約20min),。稱量稱量瓶(蓋上蓋),，精確至0.0002g，得到質(zhì)量m₁,。將試料轉(zhuǎn)入改性聚四氟乙烯消解罐中,，再稱量稱量瓶(蓋上蓋)，得到質(zhì)量(m₂) ,。干試料的質(zhì)量m=m₁-m₂,。
空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
空白試驗(yàn)值代表同一操作程序和同一瓶試劑取出的試劑空白值,，可用于同時進(jìn)行試驗(yàn)的多個樣品的結(jié)果計算,。
至少獨(dú)立測定2次。
測定
試料分解
方法1——微波消解法
將試料轉(zhuǎn)入100mL PTFE-TFM消解罐,，加人5mL鹽酸,，5mL硝酸和0.5mL氫氟酸溶液。對于全鐵含量小于40％的樣品,，加1mL氫氟酸溶液,。
如杯壁有樣品，加酸時采用滴加方式潤濕樣品,。輕輕搖動PTFE- TFM消解罐,，使樣品與酸充分混勻。檢查是否有反應(yīng),，如有反應(yīng)發(fā)生,，等反應(yīng)后再蓋上PTFE-TFM消解罐。
將樣品罐裝入微波消解儀,。設(shè)定消解溫度為210°C,，升溫時間為20min，消解保持時間為30min,。按啟動鍵開始消解,。消解完成后取出PTFE- TFM消解罐，冷至50°C以下,，按微波消解儀制造商規(guī)定的溫度打開PTFE- TFM消解罐,。小心緩慢打開PTFE-TFM消解罐以防止試液損失。
用水洗出消解蓋,，洗液收某于250mL燒杯中,。向PTFE-TFM消解罐中加入2mL硫酸溶液，洗出消解罐,，洗液收集于250mL燒杯中,。在玻璃棒攪拌下，加入30mL硼酸溶液、5mL磺基水楊酸溶液,、15mL氫氧化鈉溶液,，洗出玻璃棒，用水稀釋至150mL,。
對微波消解爐應(yīng)按照廠商的要求進(jìn)行操作,。
為了能夠監(jiān)控反應(yīng)過程(特制溫度)，主控罐的內(nèi)容物應(yīng)與同一運(yùn)行過程中的其他樣品罐內(nèi)容物性質(zhì)相近,。
對于全鐵含量小于40％ 的樣品,，如果在溶液中發(fā)現(xiàn)太多白色沉淀(SiO₂)，應(yīng)在加入30mL硼酸溶液之前用快速濾紙過濾沉淀,，用溫的2％鹽酸清洗燒杯和沉淀物,，直到不再觀察到氯化鐵的黃色，然后用溫水清洗6次~8次,，將濾液和洗滌液收集在250mL燒杯中,。
方法2——堿熔法
將試料置于盛有2g氫氧化鈉的剛玉坩堝中，再加入1.5g過氧化鈉,，攪勻,。
將剛玉坩堝放置在650°C的高溫爐爐口1min~2min，然后放入爐內(nèi)保持30min,，或室溫放入再升溫至650°C,，保持30min。從高溫爐中取出剛玉坩堝,，旋轉(zhuǎn)剛玉坩堝，使內(nèi)熔物均勻附在壁上,，冷卻,。
將剛玉坩堝置于250mL燒杯中，加入100mL溫水,，用玻璃棒攪拌剛玉坩堝使融結(jié)物溶解,，加入2mL硫酸溶液、5mL鹽酸和5mL硝酸,，加入1顆~2顆玻璃珠(防止加熱爆沸),，蓋上表面皿，緩緩加熱至融結(jié)物溶解,。用水清洗剛玉坩堝后,，取出剛玉坩堝 。
加入0.5g氟化銨和3g硼酸,。在玻璃棒攪拌下,，加入5mL磺基水楊酸溶液、5mL氫氧化鈉溶液，洗出玻璃棒,，用水稀釋至150mL,。
滴定
按"滴定"進(jìn)行操作并記錄滴定終點(diǎn)消耗的EDTA體積(V)。
空白試驗(yàn)值的測定
與試料同時分析,，采用相同的步驟并使用相同數(shù)量的試劑操作,，進(jìn)行空自試驗(yàn)。在用平板電爐上加熱至沸(至沒有小氣泡)后,，加入1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液并按"滴定"操作,。
進(jìn)行2次平行試驗(yàn)，并記錄滴定終點(diǎn),，終點(diǎn)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液休積分別為V_S1和V_S2,。
如IV_S1-V_S2I等于或小于0.02mL，取其平均值為最后結(jié)果(V_S0),。否則,，應(yīng)按重復(fù)測定4次，并取4次結(jié)果的中位值為最后結(jié)果(V_S0),。
按式(5)計算空白試驗(yàn)值(V_s),，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
V_S0——得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL),；
1.00——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，單位為毫升(mL),；
0.1000——鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
c_EDTA——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),。

分析結(jié)果計算及其表示
分析結(jié)果的計算
按式(6)計算全鐵的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ω_Fe)計,，按 GB/T 8170 的規(guī)定進(jìn)行數(shù)值修約,，結(jié)果計算到小數(shù)點(diǎn)后2位。

式中：
c_EDTA——EDTA溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V——樣品消耗的EDTA溶液的體積，單位為毫升(mL) ,；
V_s——空白試驗(yàn)值,，單位為毫升(mL)；
m——試料的質(zhì)量,，以干重計,，單位為克(g)；
0.055847——鐵的原子量的倍數(shù)。


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