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HG/T 3591-2023 工業(yè)焦磷酸鉀

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)焦磷酸鉀的分類,、要求,、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則,、標(biāo)志和隨行文件,、包裝、運(yùn)輸和貯存,。
本文件適用于工業(yè)焦磷酸鉀,。
注：該產(chǎn)品主要用于無(wú)氰電鍍，也用于表面處理劑,、高檔洗滌劑,、油漆涂料、清潔劑,、分散劑,、緩沖劑等的生產(chǎn)。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義,。

分子式和相對(duì)分子量
分子式：K₄P₂O₇
相對(duì)分子質(zhì)量：330.33(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

分類
工業(yè)焦磷酸鉀按照用途不同分為兩類：
——Ⅰ類：電鍍用焦磷酸鉀,；
——Ⅱ類：其他工業(yè)用焦磷酸鉀。

要求
外觀：白色粉末或顆粒,。
工業(yè)焦磷酸鉀按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合鉀離子的鑒別試驗(yàn)和表1的規(guī)定,。


試驗(yàn)方法
焦磷酸鉀含量的測(cè)定

原理
焦磷酸鉀與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鉀，加入硫酸鋅,，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸,，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
反應(yīng)式如下：
K₄P₂O₇+2HCI=K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

試劑或材料
鹽酸溶液：1+20,。
鹽酸溶液：1+200,。
硫酸溶液：1+500。
硫酸鋅溶液：125g/L,。
稱取125g硫酸鋅,，溶解于水,，稀釋至1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將溶液pH調(diào)至3.80±0.02,。
無(wú)水焦磷酸鈉：按下列方法制備,。
a) 第一次結(jié)晶：稱取30g工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉或80g十水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中,，加入100mL水,，加熱溶解。用中速定量濾紙過(guò)濾,，將濾液在冷水浴中冷卻,，析出結(jié)晶。傾出溶液,，用少量水洗滌結(jié)晶2次,。
b) 第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，再在冷水浴中冷卻,，析出結(jié)晶,，傾出溶液。
c) 第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次,。
d) 將從水中重結(jié)晶3次后的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中,，在電熱板上干燥后，于400°C±5°C下灼燒至質(zhì)量恒定,。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈0.1mol/L,。
按下列方法標(biāo)定和計(jì)算：
a) 標(biāo)定：用減量法迅速稱取約0.5g(精確至0.0002g)無(wú)水焦磷酸鈉，置于250mL燒杯中,，加入90mL水溶解,。用酸度計(jì)測(cè)定下，在攪拌下滴加鹽酸溶液,，直至溶液pH為3.80±0.02,。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min,。
在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,，至溶液pH接近3.60停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡,，繼續(xù)滴定至溶液pH為3.80±0.02,，此時(shí)每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),。
b) 計(jì)算：每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(g)以ρ計(jì),，數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示,，按公式(1)計(jì)算：

式中：
m——稱取無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g),；
V——滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；
V₀——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL)。

儀器設(shè)備
酸度計(jì)：分度值為0.02pH單位,，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或配有復(fù)合電極,。
磁力攪拌器。
高溫爐：溫度可控制在400°C±5°C,。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液
用減量法迅速稱取5.0g(精確至0.0002g)干燥后試樣,，置于250mL燒杯中，加入50mL水溶解,，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度，搖勻,。
測(cè)定
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液,，置于250mL燒杯中，加入40mL水,，以下從"用酸度計(jì)測(cè)定下,，在攪拌下滴加鹽酸溶液……"開(kāi)始，到"……,，此時(shí)每加一次溶液后均應(yīng)攪拌30s,。"為止進(jìn)行操作。
同時(shí)同樣做空白試驗(yàn),， 空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外,，其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
焦磷酸鉀含量以焦磷酸鉀(K₄P₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì),，按公式(2)計(jì)算：

式中：
ρ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL),；
V₀——滴定空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g)；
1.242——無(wú)水焦磷酸鈉換算為焦磷酸鉀的系數(shù),。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。


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