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T/BHES 2-2023 水質 堿度,、碳酸鹽和重碳酸鹽的測定 自動電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度,、碳酸鹽和重碳酸鹽濃度的原理、試劑和材料,、儀器和設備樣品,、分析步驟、結果計算,、精密度和正確度,、質量保證和質量控制。
本文件適用于地表水、地下水,、大氣降水和生活飲用水等水體中總堿度,、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度,、碳酸鹽和重碳酸鹽濃度的測定,。生活污水和工業(yè)廢水可參照使用。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件,。
堿度  alkalinity
以碳酸鈣計的水中所含能與強酸發(fā)生中和反應的物質的量,。
注：天然水中的堿度一般包括氫氧化物堿度、碳酸鹽堿度和重碳酸鹽堿度,，它們的和為總堿度,。
碳酸鹽濃度  concentration of carbonate
以碳酸根計的碳酸鹽質量濃度。
重碳酸鹽濃度  concentration of bicarbonate
以重碳酸根計的重碳酸鹽質量濃度,。

原理
用鹽酸標準滴定溶液對水樣進行滴定,，以pH=8.3和pH=4.4為滴定終點，用pH電極來指示,。
當水樣滴定至pH=8.3時,，水中氫氧根離子(OH^-)已被中和，碳酸鹽(CO₃^2-)均變?yōu)橹靥妓猁}(HCO₃^-),；續(xù)滴定至pH=4.4時,，水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和。
根據(jù)到達兩個滴定終點時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量,，計算出水中的堿度,、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。

試劑和材料
除非另有說明,，分析時均使用分析純試劑,。
無二氧化碳水：用于制備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，臨用前煮沸15min ,，冷卻至室溫,。pH值和電導率應滿足 GB/T 6682 對三級水的要求。
碳酸鈉(Na₂CO₃)：優(yōu)級純,，在180°C下干燥2h,，置于干燥器中保存。
鄰苯二甲酸氫鉀(C₈H₅KO₄)：在110°C~120°C下干燥2h,，置于干燥器中保存,。
磷酸二氫鉀(KH₂PO₄)：在110°C~120°C下干燥2h，置于干燥器中保存,。
磷酸氫二鈉(Na₂HPO₄)：在110°C~120°C下干燥2h,，置于干燥器中保存,。
四硼酸鈉(Na₂B₄O₇•10H₂O)：與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡48h，使四硼酸鈉晶體保持穩(wěn)定,。
濃鹽酸：ρ(HCl)=1.19g/mL,。
碳酸鈉基準溶液：c(1/2 Na₂CO₃)=0.0250mol/L。稱取碳酸鈉(Na₂CO₃)1.3249g溶于少量無二氧化碳水,，移入1L容量瓶中,，稀釋至標線，搖勻,。貯存于聚乙烯瓶中，保存時間不宜超過1周,。
鹽酸標準滴定溶液,。
a) 配制：用分度吸量管吸取2.1mL濃鹽酸，用無二氧化碳水稀釋至1L,，此溶液濃度約為0.0250mol/L,。
b) 標定：用單標線移液管吸取15.00mL碳酸鈉基準溶液于測量杯中，加無二氧化碳水稀釋至50mL,，用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH4.4,，記錄鹽酸標準滴定溶液用量V，按式(1)計算其準確濃度：

式中：
c ——鹽酸標準滴定溶液濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V ——鹽酸標準滴定溶液用量，單位為毫升(mL),。
pH標準緩沖溶液,。
a) pH標準緩沖溶液Ⅰ：c(C₈H₅KO₄)=0.05mol/L，pH=4.00(25°C),。
稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.12g,，溶于無二氧化碳水，移入1L容量瓶中,，稀釋至標線,，搖勻?？少徺I市售合格標準緩沖溶液,。
b) pH標準緩沖溶液Ⅱ：c(KH₂PO₄)=0.025 mol/L，c(Na₂HPO₄)=0.025mol/L,，pH=6.86(25°C),。
稱取磷酸二氫鉀3.388g和磷酸氫二鈉3.533g，溶于無二氧化碳水,，移入1L容量瓶中,，稀釋至標線,，搖勻?？少徺I市售合格標準緩沖溶液,。
c) pH標準緩沖溶液Ⅲ：c(Na₂B₄O₇)=0.01mol/L，pH=9.18(25°C),。
稱取四硼酸鈉3.80g,，溶于無二氧化碳水，移入1L容量瓶中,，稀釋至標線,，搖勻?？少徺I市售合格標準緩沖溶液,。
注：標準緩沖溶液在聚乙烯瓶中密閉保存，在4°C以下冷藏保存2~3個月,。發(fā)現(xiàn)有混濁,、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不應繼續(xù)使用,。

儀器和設備
自動電位滴定儀：電位范圍-1000mV~1000mV,，電位分辨率0.1mV。計量性能應符合 JJG 814 關于0.5級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定,。
pH電極：復合pH電極或分體式pH電極,。
滴定管：20mL，容量允差應符合 JJG 814 中關于0.5級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定,。
測量杯：容積不小于150mL,。
攪拌器。
溫度計：0°C~100°C,。
一般實驗室常用器皿和設備,。

樣品
樣品采集
采用硬質玻璃或聚乙烯容器，采樣時用水樣沖洗3次,，再將水樣采集于容器中,。
樣品保存
樣品采集后，應在0°C~4°C下避光保存,，并在12h內完成檢測,。

分析步驟
溫度補償
手動溫度補償：將標準緩沖溶液的溫度調節(jié)至與樣品的實際溫度相一致，用溫度計測量并記錄溫度,。電極校準和水樣測定時,，將自動電位滴定儀的補償溫度調節(jié)到該溫度。
自動溫度補償：自動電位滴定儀測量標準緩沖溶液和樣品的溫度,，自動進行溫度補償,。
電極校準
選擇自動電位滴定儀的校準模式,，分別取3個不同pH 的標準緩沖溶液50mL于測量杯中，依次插入電極,，對電極進行三點校準,，校準后的斜率在0.95~1.05范圍內。若斜率超出此范圍,，應對電極進行處理后再次校準,，如仍不能滿足要求，應更換電極,。
滴定終點設定
選擇自動電位滴定儀的測量模式,，設定兩個滴定終點，第一個滴定終點的pH為8.3,，第二個滴定終點的pH為4.4,。
水樣測定
取50.0mL水樣于測量杯中，測量杯置于攪拌臺上,，插入電極和滴定頭，開啟儀器和攪拌器,，用鹽酸標準滴定溶液自動滴定至反應結束,，記錄滴定至兩個終點時消耗的體積。
注：攪拌器低速攪拌不出現(xiàn)氣泡,。

結果計算
計算
堿性化合物在水中產(chǎn)生的堿度有五種情形,，滴定至pH為8.3時，消耗的鹽酸標準滴定溶液體積記為P(mL),，pH從8.3降至4.4消耗的體積記為M(mL),，滴定至pH為4.4時消耗的總體積記為T(mL)，水中堿度的組成見表1,。不同組成的堿度和碳酸鹽,、重碳酸鹽濃度按式(2)~式(15)計算。


a) 當P=T時：

式中：
A ——水樣的總堿度,，以CaCO₃計,，單位為毫克每升(mg/L)；
A₁ ——氫氧化物堿度,，以CaCO₃計,，單位為毫克每升(mg/L)；
c ——鹽酸標準滴定溶液濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V ——水樣體積，單位為毫升(mL),；
50.05——碳酸鈣(1/2 CaCO₃)的摩爾質量,，單位為克每摩爾(g/mol),；
1000——單位換算系數(shù)。
b) 當P>1/2T時：

式中：
A₂ ——碳酸鹽堿度,，以CaCO₃計,，單位為毫克每升(mg/L)；
ρ₁ ——碳酸鹽的質量濃度,，單位為毫克每升(mg/L),；
30.00——碳酸根離子(1/2 CO₃^2-)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),。
c) 當P=1/2T時：


d) 當P<1/2T時：

式中：
A₃ ——重碳酸鹽堿度,，以CaCO₃計，單位為毫克每升(mg/L),；
ρ₂ ——重碳酸鹽的質量濃度,，單位為毫克每升(mg/L)；
61.02——重碳酸根離子(HCO₃^-)的摩爾質量,，單位為克每摩爾(g/mol),。
e) 當P=0時：

結果表示
當測定結果小于1.00mg/L時，應保留小數(shù)點后兩位,；測定結果大于或等于1.00mg/L時,，應保留三位有效數(shù)字。
數(shù)值的修約應按照 GB/T 8170 規(guī)定執(zhí)行,。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S