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HG/T 2409-2023 聚氨酯預(yù)聚體中異氰酸酯基含量的測定

范圍
本文件描述了聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中異氰酸酯基(NCO)含量的兩種測定方法：
——方法A：二正丁胺無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法,；
——方法B：近紅外光譜法,。
本文件適用于聚氨酯預(yù)聚體的生產(chǎn)企業(yè)或相關(guān)方使用二正丁胺無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法和近紅外光譜法對產(chǎn)品中的異氰酸酯基(NCO)含量進行測定，也可用于相關(guān)單位對該類產(chǎn)品進行研究,、質(zhì)量控制,。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件,。
異氰酸酯基含量  isocyanate content
聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基的質(zhì)量分數(shù)。

干擾
光氣,、異氰酸酯中氨基甲酰氯,、鹽酸和任何其他酸或堿化合物有干擾。這些雜質(zhì)通常含量較低,，對測定結(jié)果的影響可以忽略不計,。

方法A——二正丁胺-無水甲苯/鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液法
原理
聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng)，反應(yīng)完成后,，過量的二正丁胺用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,。其反應(yīng)如下。
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)：

鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：


試劑
除非另有說明,，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水,。
無水甲苯。
丙酮,。
異丙醇,。
無水乙醇。
乙醇(95%),。
二正丁胺-無水甲苯溶液：c[(C₄H₉)₂NH]=0.2mol/L或1.0mol/L,。
0.2mol/L二正丁胺-無水甲苯溶液的配制：稱取6.5g二正丁胺，溶于無水甲苯后,，稀釋至250mL,，混勻。
1.0mol/L二正丁胺-無水甲苯溶液的配制：稱取129g 二正丁胺,，溶于無水甲苯后,，稀釋至1L，混勻,。
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L或0.5mol/L,。
按 GB/T 601-2016 中4.2的規(guī)定進行配制和標(biāo)定。
溴甲酚綠指示劑：1g/L,。
按 GB/T 603-2002 中4.1.4.28的規(guī)定進行配制,。

儀器設(shè)備
分析天平：精度為0.0001g。
具塞錐形瓶：250mL,。
滴定杯：100mL,、150mL或250mL。
移液管：10mL,。
量筒：10mL,、100mL。
酸式滴定管：25mL，分度值0.1mL,。
電位滴定儀：電極為玻璃銀,、氯化銀復(fù)合電極或其他適用電極，其精度不低于0.1mV,，滴定管加液誤差為±0.03mL,。

測定步驟
預(yù)估樣品中異氰酸酯基含量，根據(jù)預(yù)估值按表1中的規(guī)定稱取相應(yīng)量的樣品(精確至0.001g)于具塞錐形瓶或滴定杯中,，樣品不能沾附在瓶口或杯口,。
用量筒或其他合適器具加入10mL無水甲苯，蓋上瓶塞或杯蓋,，緩慢搖勻,，使樣品溶解。
注：對于難溶試樣,，可低溫加熱(≤50°C)或加入10mL丙酮助溶,，且在反應(yīng)過程中仍需振搖。
按表1中的規(guī)定,，準(zhǔn)確移取10mL相應(yīng)濃度的二正丁胺-無水甲苯溶液于樣品溶解的具塞錐形瓶或滴定杯中,，蓋上瓶塞或杯蓋，充分搖勻,，室品下靜置反應(yīng)10min,。


滴定
顯色滴定
在反應(yīng)完成后的溶液中加入50mL異丙醇，搖勻,，再加入4滴～6滴溴甲酚綠指示劑,，按表1中的規(guī)定，用相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定,，至溶液剛剛變成黃色且保持30s顏色不褪色時停止滴定,，讀取消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，保留至小數(shù)點后兩位,。
注：可使用70mL無水乙醇替代50mL異丙醇,。
電位滴定
在反應(yīng)完成后的溶液中加入30mL異丙醇，將裝有待滴定溶液的滴定杯放在電位滴定儀上,，用磁力攪拌器攪拌,。將電位滴定儀電極浸入溶液，按表1中的規(guī)定,，用相應(yīng)濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至等當(dāng)點。
空白
按以上的步驟同時進行空白試驗,。

結(jié)果計算與表示
異氰酸酯基含量(ω_NCO)以異氰酸酯基的質(zhì)量百分數(shù)計,，數(shù)值以％表示，按公式(1)計算：

式中：
V₀——滴定空白消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL),；
V ——滴定試樣消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL)；
c  ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,，單位為摩爾每升(mol/L),；
42.02——NCO的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol),；
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g)。
測定結(jié)果以兩次平行試樣測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,，結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位,。


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