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HG/T 4520-2023 工業(yè)碳酸鈷

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)碳酸鈷的要求、試驗(yàn)方法,、檢驗(yàn)規(guī)則,、標(biāo)志和隨行文件,、包裝,、運(yùn)輸,、貯存,。
本文件適用于工業(yè)碳酸鈷,。
注：該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)鋰離子電池材料、石化行業(yè)催化劑,、陶瓷工業(yè)著色劑,、采礦行業(yè)選礦劑、涂料和化學(xué)溫度指示劑等,，用于生產(chǎn)其他鈷鹽,、氧化鈷及金屬鈷的原料。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義,。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：CoCO₃
相對分子質(zhì)量：118.94(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀：為紅色顆粒狀粉末,。
工業(yè)碳酸鈷按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
在氨性溶液中,，用potassium ferricyanide將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ),，過量的potassium ferricyanide以Co(Ⅱ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。


試劑或材料
氯化銨,。
鹽酸溶液：1+1,。
氨水-檸檬酸銨混合溶液。
稱取50g檸檬酸銨,，溶于水,，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL,，混勻,。
鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：ρ(Co)=3g/L。
稱取3.000g(精確至0.0002g)金屬鈷(鈷質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.98%),，置于400mL燒杯中,，加少量水潤濕。緩緩加入30mL硝酸溶液(1+1),，加熱至全部溶解,。冷卻室溫后，全部轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，混勻,。
potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c {K₃[Fe(CN)₆] }≈0.05mol/L。
按下列步驟進(jìn)行配制,、標(biāo)定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：
a) 配制：稱取約17g potassium ferricyanide,，溶解于水中，過濾,，用水稀釋至1000mL，搖勻,。
b) 標(biāo)定：用移液管移取20mL potassium ferricyanide溶液,，置于250mL 燒杯中，加入5g氯化銨,、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液,，置于磁力攪拌器上攪拌。在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上,，以鉑電極為指示電極,、鎢電極為參比電極，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至突躍終點(diǎn),。
c) 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度以c計(jì),，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計(jì)算,。

式中：
V₁——滴定試驗(yàn)溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,，單位為毫升(mL)；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為克每升(g/ L),；
V ——移取potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克每摩爾(g/mol)(M= 58.93)。
兩人同時做三平行,，每人三平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不應(yīng)大于0.2%,，兩人測定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不應(yīng)大于0.2%。結(jié)果取平均值,，保留4位有效數(shù)字,。

儀器設(shè)備
自動電位滴定儀：帶有磁力攪拌器、鉑電極,、鎢電極,。

試驗(yàn)步驟
稱取約1.2g(精確至0.0002g)試樣，置于150mL燒杯中,，加少量水濕潤,。加入20mL鹽酸溶液,，加熱使其溶解，低溫蒸發(fā)至濕鹽狀,。取下,，冷卻。加入適量水,，煮沸使其溶解,。冷卻后，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻。
用移液管移取25mL potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL燒杯中,，加入5g氯化銨,、80mL氨水-檸檬酸銨混合溶液，置于磁力攪拌器上攪拌,。用移液管準(zhǔn)確加入25mL試樣溶液,，在已調(diào)節(jié)好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極,、鎢電極為參比電極,，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍點(diǎn)，即為終點(diǎn),。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
鈷含量以鈷(Co)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì),，按公式(2)計(jì)算：

式中：
V₁——準(zhǔn)確加入potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；
c ——potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93),；
V₂——滴定過量potassium ferricyanide標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL),；
ρ ——鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)量濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,，單位為克每升(g/L)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,，單位為克(g),。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,。


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