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GB/T 11060.1-2023 天然氣 含硫化合物的測(cè)定 第1部分: 用碘量法測(cè)定硫化氫含量

范圍
本文件規(guī)定了用碘量法測(cè)定天然氣中硫化氫含量的原理,、試劑和材料,、儀器、試驗(yàn)步驟,、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度,。
本文件適用于天然氣中硫化氫含量的測(cè)定，測(cè)定范圍: 0%~100%,。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 20604 界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件,。

原理
用過(guò)量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉淀,。加入過(guò)量的碘溶液以氧化生成的硫化鋅,，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算硫化氫含量,。

試劑和材料
除非另有規(guī)定,，僅使用分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>水，GB/T 6682 中的三級(jí),。
重鉻酸鉀,，基準(zhǔn)試劑，推薦使用純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),。
五水合硫代硫酸鈉,。
無(wú)水硫代硫酸鈉。
碘,。
碘化鉀,。
可溶性淀粉。
無(wú)水碳酸鈉,。
乙酸鋅,。
乙醇: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%。
鹽酸。
硫酸,。
冰乙酸,。
氫氧化鉀: 化學(xué)純。
氮?dú)怏w積分?jǐn)?shù)不低于99.9%,。
氫氧化鉀溶液(200g/L),。稱(chēng)取200g氫氧化鉀，溶于1L水中,。
鹽酸溶液(1+2),。
鹽酸溶液(1+11)。
硫酸溶液(1+8),。
乙酸鋅溶液(5g/L),。稱(chēng)取6g乙酸鋅，溶于500mL水中,。滴加1滴～ 2滴冰乙酸并攪動(dòng)至溶液變清亮,，加入30mL乙醇，稀釋至1L,。
碘儲(chǔ)備溶液(50g/L),。稱(chēng)取50g碘和150g碘化鉀，溶于200mL水中,，加入1mL鹽酸,，加水稀釋至1L，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,。
碘溶液(2.5g/L),。取碘儲(chǔ)備溶液稀釋配制。
淀粉指示液(5g/L),。稱(chēng)取1g可溶性淀粉，加入10mL水,，攪拌下注入200mL沸水中,，再微沸2min，冷卻后,，將清液傾入試劑瓶中備用,。該溶液于使用前制備。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[c(Na₂S₂O₄)=0.1mol/L],。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或按下列方式配制和標(biāo)定,。
a) 配制。稱(chēng)取26g五水合硫代硫酸鈉或16g無(wú)水硫代硫酸鈉,，加0.2g無(wú)水碳酸鈉,，溶于1L水中。緩緩煮沸10min，冷卻,，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,，放置14d，傾取清液標(biāo)定后使用,。
b) 標(biāo)定,。稱(chēng)取在120°C烘至恒重的重鉻酸鉀0.18g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g,，置于500mL 碘量瓶中,，加入25mL水和2g碘化鉀，搖動(dòng),，使固體溶解后,，加入20mL鹽酸溶液或硫酸溶液。立即蓋上瓶塞,，輕輕搖動(dòng)后,，置于暗處10min。加入150mL水,，用硫代硫酸鈉溶液(0.1mol/L)滴定,。近終點(diǎn)時(shí)，加入2mL~3mL淀粉指示液,，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色,。同時(shí)做空白試驗(yàn)。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度按式(1)計(jì)算:

式中:
c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
m ——重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克(g),；
V₁——試液滴定時(shí)硫代硫酸鈉溶液補(bǔ)正到20°C的消耗量(補(bǔ)正值按 GB/T 601 計(jì)算),，單位為毫升(mL)；
V2——空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉溶液補(bǔ)正到20°C的消耗量(補(bǔ)正值按 GB/T 601 計(jì)算),，單位為毫升(mL),；
c) 2人分別標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度相差不應(yīng)超過(guò)0.0002mol/L。
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(Na₂S₂O₄)=0.01mol/L],。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或取新標(biāo)定過(guò)的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,，用新煮沸井冷卻的水準(zhǔn)確稀釋配制。

儀器
定量管: 見(jiàn)圖1,，容積及相應(yīng)的尺寸見(jiàn)表1,，其容積經(jīng)檢定/校準(zhǔn)，或按照附錄A進(jìn)行校核,。
稀釋器: 見(jiàn)圖2,。
吸收器: 吸收器I，內(nèi)附玻璃孔板，板上均勻分布有20個(gè)直徑為0.5mm~1mm的孔,，見(jiàn)圖3,；吸收器II，由錐形瓶和鼓泡管組成,，沿鼓泡管扁球泡底部共有10個(gè)直徑為0.5mm~1mm的孔,，其中4個(gè)均勻分布在底部平面，6個(gè)均勻分布在底部邊緣,，見(jiàn)圖4,。







吸收器架: 見(jiàn)圖5。


濕式氣體流量計(jì): 分度值0.01L,，示值最大允許誤差±1%,。
自動(dòng)滴定儀或棕色滴定管: 量管容量25mL和50mL。
溫度計(jì): 測(cè)定范圍0°C～50°C,，分度值0.5°C,。
大氣壓力計(jì): 空盒壓力表和高原型空盒氣壓表?？蘸袎毫Ρ?，測(cè)量范圍80kPa~106kPa，分度值0.1kPa,；高原型空盒氣壓表: 測(cè)量范圍50kPa~102kPa,，分度值0.2kPa。
醫(yī)用注射器: 2mL,、5mL,、10mL、20mL,、50mL和100mL各一支,，應(yīng)有良好的密封性，其容積經(jīng)檢定/校準(zhǔn),，或者按照附錄A進(jìn)行校核,。醫(yī)用注射器作為附錄B的取樣儀器。
針形閥,。
螺旋夾。

試驗(yàn)步驟
一般要求
取樣用材料應(yīng)符合 GB/T 13609 的規(guī)定,。
硫化氫,，取樣時(shí)安全注意事項(xiàng)應(yīng)按 SY/T 6277 的規(guī)定執(zhí)行。
硫化氫的吸收應(yīng)在取祥現(xiàn)場(chǎng)完成,。
每次試樣參考用量的選擇見(jiàn)表2,。




取樣和吸收
硫化氫含量高于0.5％的氣體
取樣
取樣步驟如下:
a) 用短節(jié)膠管依次將取樣閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、定量管和裝氫氧化鉀溶液的洗瓶連接,；
b) 打開(kāi)定量管活塞,，緩緩打開(kāi)取樣閥，使氣體以1L/min~2L/min的流量通過(guò)定量管,；
c) 待通氣的氣量達(dá)到15倍～20倍定量容積后,，依次關(guān)閉取樣閥和定量管活塞；
d) 記錄取樣點(diǎn)的環(huán)境溫度和大氣壓力,。
吸收
吸收裝置見(jiàn)圖6,，吸收步驟如下:
a) 于吸收器I中加入50mL乙酸鋅溶液；
b) 用洗耳球在吸收器人口輕輕地鼓動(dòng),，使一部分溶液進(jìn)人玻璃孔板下部的空間,；
c) 用洗耳球吹出定量管兩端玻璃管中可能存在的硫化氫；
d) 用短節(jié)膠管將圖6中各部分緊密對(duì)接,；
e) 打開(kāi)定量管活塞,，
f) 緩緩打開(kāi)針形閥，以300mL/min~500mL/min的流量通入氮?dú)猓?0min后停止通氣,。


對(duì)于硫化氫含量高于0.5％的氣體的快速測(cè)定按附錄B規(guī)定的步驟進(jìn)行,。
硫化氫含量不高于0.5％的氣體
吸收裝置見(jiàn)圖7。取樣和吸收同時(shí)進(jìn)行,，步驟如下:
a) 于吸收器I中加入50mL乙酸鋅溶液,；
b) 用洗耳球在吸收器入口輕輕地鼓動(dòng)，使一部分溶液進(jìn)入玻璃孔板下部的空間,；
c) 用短節(jié)膠管將圖7中各部分緊密對(duì)接,；
d) 全開(kāi)螺旋夾；
e) 緩緩打開(kāi)取樣閥,，用待分析氣經(jīng)排空管充分置換取樣導(dǎo)管內(nèi)的氣體
f) 記錄流量計(jì)讀數(shù),，作為取樣的初始讀數(shù)；
g) 調(diào)節(jié)螺旋夾使氣體以表2的流量通過(guò)吸收器,；
h) 吸收過(guò)程中分3次～4次記錄氣體的溫度,；
i) 待通過(guò)表2中規(guī)定量的氣樣后，關(guān)閉取樣閥,；
j) 記錄取樣體積,、氣體平均溫度和大氣壓力。
在取祥和吸收過(guò)程中應(yīng)避免日光直射,。
當(dāng)硫化氫含量不大于30mg/m³時(shí),，可選用吸收器II進(jìn)行取樣吸收。


滴定
滴定步驟如下:
a) 取下吸收器,，用吸量管加入10mL碘溶液,；
b) 再加入10mL鹽酸溶液,，裝上吸收器頭；
c) 用洗耳球在吸收器入口輕輕地鼓動(dòng)溶液,，使之混合均勻,；
d) 待反應(yīng)2min~3min后，將溶液轉(zhuǎn)移進(jìn)250mL碘量瓶中,；
e) 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,；
f) 近終點(diǎn)時(shí)，加入1mL~2mL淀粉指示液,；
g) 繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失,。
按同樣的步驟做空白試驗(yàn)。
滴定應(yīng)在無(wú)日光直射的環(huán)境中進(jìn)行,。
采用吸收器ll取樣吸收的樣品不轉(zhuǎn)移直接滴定,。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氣樣校正體積的計(jì)算
定量管計(jì)量的氣樣校正體積
定量管計(jì)量時(shí)氣樣校正體積(Va)按式(2)計(jì)算:

式中:
Va——定量行計(jì)量的氣樣校正體積，單位為毫升(mL),；
V ——定量管容積,，單位為毫升(mL)；
P ——取樣點(diǎn)的大氣壓力,，單位為千帕(kPa),；
t ——取樣點(diǎn)的環(huán)境溫度，單位為攝氏度(°C),。
流量計(jì)計(jì)量的氣樣校正體積
流量計(jì)計(jì)量時(shí)氣樣校正體積(Va)按式(3)計(jì)算:

式中:
Va——定量管計(jì)量的氣祥校正體積,，單位為毫升(mL)；
V ——取樣體積,，單位為毫升(mL),；
P ——取樣時(shí)的大氣壓力，單位為千帕(kPa),；
Pv——溫度t時(shí)水的飽和蒸氣壓,，單位為千帕(kPa)；
t ——?dú)鈽悠骄鶞囟?，單位為攝氏度(°C),。
硫化氫含量的計(jì)算
質(zhì)量濃度(ρ)按式(4)計(jì)算:

體積分?jǐn)?shù)(φ)按式(5)計(jì)算:

式中:
ρ ——硫化氫質(zhì)量濃度，單位為克每立方米(g/m³),；
φ ——硫化氫體積分?jǐn)?shù),，％；
c ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V₁——空白滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，單位為毫升(mL),；
V2 ——樣品滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量,，單位為毫升(mL)；
V_n——?dú)鈽有Ｕw積,，單位為毫升(mL),。
取2個(gè)平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，所得結(jié)果不小于1％或10mg/m³時(shí)保留三位有效數(shù)字,，小于1％或10mg/m³時(shí)保留兩位有效數(shù)字,。


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