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QB/T 1324-2023 洗滌劑和表面活性劑含水量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本文件描述了用卡爾·費(fèi)休試劑測(cè)定洗滌劑和表面活性劑含水量的容量滴定法和庫(kù)侖滴定法，測(cè)量結(jié)果包括游離水,、結(jié)晶水,、吸附水或吸著水。
本文件適用千粉狀,、漿狀和液體狀洗滌劑和表面活性劑產(chǎn)品含水量的測(cè)定,。
本文件提供的容量滴定法適用于含水量不小于2％的樣品；庫(kù)侖滴定法適用于含水量不大于0.1％的樣品,；含水量介于0.1%~2％的,，兩種方法均適用。
注1: 在產(chǎn)品的特定標(biāo)準(zhǔn)中有規(guī)定時(shí),，使用本文件規(guī)定的測(cè)試方法,。
注2: 堿性化合物會(huì)與卡爾·費(fèi)休試劑反應(yīng)，當(dāng)樣品中含有堿金屬的硅酸鹽,、碳酸鹽,、氫氧化物或硼酸鹽時(shí),，該方法實(shí)測(cè)值偏高。所以,，樣品在測(cè)定水分前,，需先分析是否存在堿金屬鹽。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件,。
含水量  water content
按照本文件由消耗卡爾·費(fèi)休試劑量計(jì)算的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù),，包括游離水、結(jié)晶水,、吸附水或吸著水,。
注: 以％表示。

原理
根據(jù)水與卡爾·費(fèi)休試劑的反應(yīng),，確定試驗(yàn)份的含水量,。

試驗(yàn)方法
概述
卡爾·費(fèi)休試劑的兩種滴定方法: 容量滴定法和庫(kù)侖滴定法。

容量滴定法(方法一)
原理
試驗(yàn)份中的水會(huì)與卡爾·費(fèi)休試劑(碘及二氧化硫)反應(yīng),，該卡爾·費(fèi)休試劑事先用已知準(zhǔn)確量的水滴定標(biāo)定,。含水量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示，由耗用試劑量計(jì)算,。
試劑
蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)乃?，?合 GB/T 6682 中二級(jí)水的要求。
卡爾·費(fèi)休試劑,，使用市售非吡啶卡爾·費(fèi)休試劑,；亦可按照附錄A所述方法配制含吡啶試劑。若使用附錄A所述方法制備的試劑,，試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明,。
注: 市場(chǎng)上一種由碘、二氧化硫和胺溶于2-甲氧基乙醇不含吡啶的試劑,，適用,。
酒石酸二鈉二水合物或草酸二水合物或水，用作卡爾·費(fèi)休試劑的基準(zhǔn)物,。
溶劑,，如2-甲氧基乙醇、丙醇-1或無(wú)水甲醇,。如果已知這些溶劑干擾測(cè)定(例如測(cè)定醛或酮中的水),，可使用CHCl?或二氯甲烷，如使用應(yīng)在檢測(cè)報(bào)告中注明,。
警告: 吸入或吞咽CHCl?,、二氯甲烷對(duì)人體有害，刺激皮膚可能造成損傷,，長(zhǎng)期接觸則有嚴(yán)重?fù)p害健康的危險(xiǎn),。
儀器
水分測(cè)定儀,，全自動(dòng)或半自動(dòng)的，包括:
a) 配有雙鉑電極的滴定儀,；
b) 活塞滴定管,，20mL；
c) 干燥管,，裝有活化硅膠,、氯化鈣或過(guò)氯酸鎂；
d) 滴定池,；
e) 磁力攪拌器,。
微量注射器，容量100μL,。
刻度移液管,，容量20mL。
注射器,，標(biāo)稱(chēng)容量約10mL,，玻璃管內(nèi)徑2mm~4mm，可拆式針頭用適當(dāng)方法接于針筒,。
天平,，精確至0.1mg。
取樣
表面活性劑或洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存,。
程序
總則
大氣中的水分是卡爾·費(fèi)休滴定中的最大干擾源,，因此應(yīng)特別注意干燥所用的儀器，迅速處理試驗(yàn)份和溶劑,?？枴べM(fèi)休儀的使用方法應(yīng)遵循儀器制造廠的說(shuō)明。
卡爾·費(fèi)休試劑試劑滴定度的測(cè)定
對(duì)每瓶新的試劑應(yīng)測(cè)定試劑的滴定度,，以后至少每周測(cè)1次,。
由于標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度會(huì)發(fā)生變化，有必要校準(zhǔn)卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度,。所使用的儀器類(lèi)型及所需的分析精度決定滴定度檢驗(yàn)的周期。
用攝子將磁性攪拌棒放入水分測(cè)定儀的滴定容器中,，轉(zhuǎn)移一定量的用于測(cè)定的溶劑至滴定池,，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定。
在絕對(duì)必要的情況下,，例如測(cè)定醛或酮中的水分時(shí),，使用CHCl?或二氯甲烷作為溶劑。
或者:
稱(chēng)取200mg~250 mg酒石酸二鈉或草酸二水合物放入稱(chēng)量勺中,，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg ,。轉(zhuǎn)移酒石酸二鈉或草酸至滴定池中,，重新稱(chēng)量。緩慢攪拌使酒石酸二鈉或草酸溶千溶劑中,。
或者:
由滴瓶將約40mg水加入滴定池,，加入前后均予稱(chēng)量。
所用試劑量應(yīng)浸沒(méi)電極2mm~3mm,。
加入卡爾費(fèi)休試劑至電量滴定終點(diǎn),，即逐滴加卡爾·費(fèi)休試劑至觀測(cè)值保待30s不變。
試劑滴定度ρ_H2O,，以毫克水每毫升(mg/mL)表示,，按公式(1)或公式(2)計(jì)算:

式中:
m₁ ——所用酒石酸二鈉或草酸二水合物的質(zhì)量，單位為毫克(mg),；
m₂ ——所用水的質(zhì)量,，單位為毫克(mg)；
w_H2O ——所用基準(zhǔn)物的含水量,，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示,，對(duì)酒石酸二鈉二水合物為15.66，對(duì)乙二酸二水合物為28.57,；
V₁ ——滴定時(shí)所用卡爾·費(fèi)休試劑的體積,，單位為毫升(mL)。
含水量的測(cè)定
總則
根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品特點(diǎn),，選擇以下兩種方法之一: 通用法或溶解法,。
通用法適用于樣品均一、易于在滴定池中分散,。
溶解法適用于均勻性較差和/或在滴定池中難以分散的樣品,。
通用法
測(cè)定
將20mL溶劑及磁力攪拌棒(用攝子)放入卡爾·費(fèi)休的滴定池中。進(jìn)行調(diào)零,，在攪拌下加入卡爾·費(fèi)休試劑至儀器讀數(shù)所示達(dá)到終點(diǎn),。
加入試驗(yàn)份，通過(guò)減量法確認(rèn)m₀的質(zhì)量精確至0.1mg,。選擇合適的進(jìn)樣量,，使消耗的卡爾·費(fèi)休試劑約占活塞滴定管的一半以上。攪拌至溶解,，并滴定至相同終點(diǎn),。記錄所耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂)。
加入另一試驗(yàn)份并重復(fù)滴定,，進(jìn)行第二次測(cè)定,。
結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量(w_s)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示,，按公式(3)計(jì)算:

式中:
ρ_H2O ——試劑滴定度,，單位為毫克水每毫升(mg/mL),；
V₂ ——用于測(cè)定的卡爾·費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL),；
m₀ ——試驗(yàn)份的質(zhì)量,，單位為毫克(mg)。
溶解法
測(cè)定
稱(chēng)取適量實(shí)驗(yàn)室樣品(m₁) 于干燥的燒瓶中,，加入適量不干擾卡爾·費(fèi)休試劑的有機(jī)溶劑(m₂),。樣品和溶劑的比例應(yīng)經(jīng)過(guò)選擇，盡量使用較少的溶劑溶解更多的樣品,，這樣獲得的混合物容易控制,，且不損害獲取樣品的代表性。記錄質(zhì)量,，精確至0.001g,，塞住燒瓶搖勻，至混合物均勻,。
如果本階段仍有不溶鹽存在,，應(yīng)放棄這種方法，因?yàn)?
a) 部分水可能已被不溶鹽作為結(jié)晶水除去,；
b) 嚴(yán)格的測(cè)定程序應(yīng)包括正確測(cè)定不溶性鹽的質(zhì)量,。
按照"通用法"中給出的步驟，測(cè)定溶劑(w₂) 和混合物(w_b)的含水量,。
結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量w_p,，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示，按公式(4)計(jì)算:

式中:
m₁ ——樣品質(zhì)量,，單位為克(g),；
m₂ ——溶劑的質(zhì)量，單位為克(g),；
w_b ——混合物的含水量,，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示；
w₂ ——溶劑的含水量,，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示,。

庫(kù)侖滴定法(方法二)
原理
電解質(zhì)溶液和樣品置于電解池中，流動(dòng)的電流將其電解,，碘和溶液中的水發(fā)生卡爾·費(fèi)休反應(yīng),，利用滴定終點(diǎn)的電流量，計(jì)算含水量,。采用電流控制下的電壓檢測(cè)法檢測(cè)終點(diǎn)。
注: 庫(kù)侖滴定法不適用以下情況,，例如: 如果樣品含有苯胺或苯酚,，其自身會(huì)引起電極反應(yīng),；如果樣品不純或?qū)﹄娏餍视杏绊懀瑒t會(huì)引起隔膜的堵塞,。特別是對(duì)于固體樣品,，需要確認(rèn)它是否溶解。
試劑
分析中,，僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┘岸?jí)蒸餾水,。市售的陽(yáng)極電解液、陰極電解液,，以及醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液均可使用,。
陽(yáng)極電解液
陽(yáng)極電解液應(yīng)含有碳離子、二氧化硫,、吡啶或另一種堿,，以及有機(jī)溶劑如甲醇。
對(duì)于含有可能與甲醇反應(yīng)的醛類(lèi)或酮類(lèi)化合物的樣品,，使用氯仿,、2-甲氧基乙醇、碳酸丙烯或類(lèi)似物質(zhì)代替甲醇,。
陰極電解液
陰極電解液的組成應(yīng)有無(wú)機(jī)鹽,、有機(jī)鹽，例如四分之一銨鹽或鹽酸胺,，以及類(lèi)似甲醇的有機(jī)溶劑,。
醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液
向2-甲氧基乙醇或鹽酸丙烯酯中加水，使1mL溶液中含有約4mg水,。該溶液用來(lái)加入少量水,。
儀器
庫(kù)侖滴定儀，由滴定部分,、控制部分,、指示和記錄部分等組成。圖1為該構(gòu)造的一個(gè)示例,。
電解池,，由容量約200mL的玻璃容器、各自配有鉑網(wǎng)電極的陽(yáng)極室和陰極室組成,，陰極室和陽(yáng)極室用隔膜(例如陶瓷隔膜,、離子交換膜或類(lèi)似的膜)隔開(kāi)。
當(dāng)使用微量注射器或注射器進(jìn)行進(jìn)樣時(shí),，試樣的進(jìn)樣口應(yīng)裝有不銹鋼或四氛乙烯樹(shù)脂制成的塞子,。電解池應(yīng)配備檢測(cè)器和含有干燥劑(如硅膠)的干燥管。圖2是一個(gè)電解池的示例，進(jìn)行滴定時(shí),，將轉(zhuǎn)子放入電解池中,。




注射器，容量為1mL~20mL,，針的外徑為1mm~2 mm,，長(zhǎng)度為50mm~100mm。針端應(yīng)固定橡膠塞密封,，可使用直徑13mm~15mm,、厚度5mm~7mm的圓形硅橡膠。
天平,，精確至0.1mg,。如果電子天平能通過(guò)適當(dāng)?shù)慕涌谂c自動(dòng)滴定裝置連接，使用起來(lái)會(huì)更方便,。
取樣
表面活性劑和洗滌劑實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)按照 GB/T 13173 的規(guī)定制備和貯存,。
程序
滴定儀的校準(zhǔn)
攪拌陽(yáng)極電解液，用庫(kù)侖法滴定到終點(diǎn),，確保電解池中不含水,。用微量注射器將5μL水注入電解池，啟動(dòng)庫(kù)侖滴定儀滴定直到終點(diǎn),，測(cè)得水含量,。重復(fù)該操作2次以上，確保水含量的測(cè)得結(jié)果在(5000±250)μg范圍內(nèi),。若超出此范圍,，則更換電解液或清洗電極/隔膜后重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
含水量的測(cè)定
在陽(yáng)極室加入約100mL 陽(yáng)極電解液,，陰極室加入約5mL 陰極電解液,。裝好后密封并安裝到滴定儀上。
攪拌陽(yáng)極電解液,，庫(kù)侖滴定至終點(diǎn),，使其中不含水分，此時(shí)滴定體積不必讀數(shù),。
陽(yáng)極電解液中存在的游離碳會(huì)抑制電流的流動(dòng),，所以宜添加水、醇水溶液或碳酸丙烯酯水溶液使水分達(dá)到2000μg~3000μg,。
注射器進(jìn)樣前應(yīng)清洗,、干燥，并存放于干燥器,。
將注射器從干燥器中取出,，并在針的末端安裝一個(gè)橡膠塞。
取下塞子，將注射器針頭盡可能深地插入樣品(含水量宜在0.5mg~5mg)中,，輕輕抽拉活塞,，吸取樣品體積約為注射器體積的1/10。
將注射器從樣品瓶中取出,，倒置注射器使針頭向上以排除空氣，在針尖加一個(gè)橡膠塞,，稍微施加壓力使樣品濕潤(rùn)地面,，將樣品排出。
重復(fù)以上步驟(用樣品清洗進(jìn)樣針)2到3次,。
將試樣緩慢地吸取至刻度上方,，注射器針頭朝上，排除空氣,，并將過(guò)量試樣排出,，使樣品與刻度對(duì)齊。立即把橡膠塞接到針尖位置,，注射器和樣品一起稱(chēng)重,，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg。
取下針尖的橡膠塞,，穿過(guò)塞子或打開(kāi)塞孔后,，將樣品注射到電解池的陽(yáng)極電解液中，然后,，用之前的橡膠塞塞住針尖,，稱(chēng)重，稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg,。
充分?jǐn)嚢桕?yáng)極電解液使樣品溶解,，攪拌過(guò)程庫(kù)侖滴定至終點(diǎn)，讀取水含量的數(shù)值,。
結(jié)果表示
產(chǎn)品的含水量(w_p),，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)表示，按公式(5)計(jì)算:

式中:
m_in ——水含量示值,，單位為微克(μg),；
m_s ——樣品質(zhì)量，單位為克(g),。


京都電子KEM 容量滴定法法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S
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