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GB/T 8077-2023 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法

范圍
本文件描述了混凝土外加劑勻質(zhì)性的試驗(yàn)方法,。
本文件適用于高性能減水劑、高效減水劑,、普通減水劑,、引氣減水劑,、泵送劑、早強(qiáng)劑,、緩凝劑,、引氣劑、防水劑,、防凍劑,、速凝劑、膨脹劑等,。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 8075-2017 界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件,。
重復(fù)性條件  repeatability conditions
在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作員使用相同的設(shè)備,，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件,。
[來(lái)源: GB/T 8075-2017, 6.7]
再現(xiàn)性條件  reproducibility conditions
在不同的實(shí)驗(yàn)室,，由不同的操作員使用不同設(shè)備，按相同的測(cè)試方法,，對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行的測(cè)試條件,。
[來(lái)源: GB/T 8075-2017, 6.8]
重復(fù)性限  repeatability limit
一個(gè)數(shù)值，在重復(fù)性條件下,，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%,。
[來(lái)源: GB/T 3358.2-2009, 3.3.9]
再現(xiàn)性限  reproducibility limit
一個(gè)數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下,，兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差小于或等于此數(shù)的概率為95%,。
[來(lái)源: GB/T 3358.2-2009, 3.3.14]

氯離子含量
電位滴定法
原理
用電位滴定法，以銀電極或氯電極為指示電極,其電勢(shì)隨Ag⁺濃度而變化,。以甘汞電極為參比電極,，用電位計(jì)或酸度計(jì)測(cè)定兩電極在溶液中組成原電池的電勢(shì)，銀離子與氯離子反應(yīng)生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀,。在等當(dāng)點(diǎn)前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀,，兩電極間電勢(shì)變化緩慢，等當(dāng)點(diǎn)時(shí)氯離子全部生成氯化銀沉淀,，這時(shí)滴入少量硝酸銀即引起電勢(shì)急劇變化,，指示出滴定終點(diǎn)。

試劑與儀器
試劑
所用的試劑要求如下,。
a) 硝酸(1+1),。
b) 硝酸銀溶液(1.7g/L): 準(zhǔn)確稱取約1.7g硝酸銀(AgNO₃)，用水溶解,，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度,，搖勻,，用0.0100mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定。
c) 硝酸銀溶液(17g/L): 準(zhǔn)確稱取約17g硝酸銀(AgNO₃),，用水溶解,，放入1L棕色容量瓶中稀釋至刻度，搖勻,，用0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硝酸銀溶液進(jìn)行標(biāo)定,。
d) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.0100mol/L): 稱取約5g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，盛在稱量瓶中,，于130°C~150°C烘干2h,，在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取0.5844g，用水溶解并稀釋至1L,，搖勻,。
e) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L): 稱取約10g氯化鈉(基準(zhǔn)試劑)，盛在稱量瓶中,，于130°C~150°C烘干2h,，在干燥器內(nèi)冷卻后精確稱取5.8443g，用水溶解并稀釋至1L,，搖勻,。
標(biāo)定硝酸銀溶液(1.7g/L或者17g/L)
用移液管吸取0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于燒杯中，加水稀釋至200mL,，加4mL硝酸(1+1),，在電磁攪拌下，用硝酸銀溶液以電位滴定法測(cè)定終點(diǎn),，過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后,，在同一溶液中再加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),，用second derivative法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V₀₁和V₀₂,。
體積V₀按式(12)計(jì)算:

式中:
V₀ ——10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL),；
V₀₂ ——空白試驗(yàn)中200mL水,，加4mL硝酸(1+1)和加20mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL),；
V₀₁ ——空白試驗(yàn)中200mL水,，加4mL硝酸(1+1)和加10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL),。
硝酸銀溶液的濃度c按式(13)計(jì)算:

式中:
c ——硝酸銀溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L)；
c' ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V' ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,，單位為毫升(mL)。
以上計(jì)算示例見(jiàn)附錄C,。

儀器
所需儀器及要求如下:
a) 電位測(cè)定儀,、酸度儀或者全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀；
b) 銀電極或氯電極,；
c) 甘汞電極,；
d) 電磁攪拌器；
e) 滴定管(25mL),；
f) 移液管(10mL),；
g) 天平: 分度值為0.0001g。

試驗(yàn)步驟
對(duì)于可溶性試樣,，準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g~5.0000g(m₁₁),，放入燒杯中，加200mL水和4mL硝酸(1+1),，使溶液呈酸性,，攪拌至溶解。
對(duì)于不溶性試樣,，準(zhǔn)確稱取試樣0.5000g~5.0000g(m₁₁)，放入燒杯,，加入20mL水,，攪拌使試樣分散然后在攪拌下加入20mL硝酸(1+1)，加水稀釋至200mL,，加入2mL過(guò)氧化氫,，蓋上表面皿，加熱煮沸1min~2min,，冷卻至室溫,。
用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，燒杯內(nèi)加入電磁攪拌子,，將燒杯放在電磁攪拌器上,，開動(dòng)攪拌器并插入銀電極(或氯電極)及甘汞電極，兩電極與電位計(jì)或酸度計(jì)相連接,，用硝酸銀溶液緩慢滴定,，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)。
接近等當(dāng)點(diǎn)時(shí),，應(yīng)緩慢滴加硝酸銀溶液,，每次定量加入0.10mL，當(dāng)電勢(shì)發(fā)生突變時(shí),，表示等當(dāng)點(diǎn)已過(guò),，此時(shí)繼續(xù)滴入硝酸銀溶液,，直至電勢(shì)趨向變化平緩。得到第一個(gè)終點(diǎn)時(shí)硝酸銀溶液消耗的體積,。
在同一溶液中,，用移液管再加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL(此時(shí)溶液電勢(shì)降低)，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定,，直至第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)出現(xiàn),，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的0.01mol/L硝酸銀溶液消耗的體積。
空白試驗(yàn)在干凈的燒杯中加入200mL水和4mL硝酸(1+1),。用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,，在不加入試樣的情況下，在電磁攪拌下,，緩慢滴加硝酸銀溶液,，記錄電勢(shì)和對(duì)應(yīng)的滴定管讀數(shù)，直至第一個(gè)終點(diǎn)出現(xiàn),。過(guò)等當(dāng)點(diǎn)后,，在同一溶液中，再用移液管加入0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,，繼續(xù)用硝酸銀溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn),，用second derivative法計(jì)算出硝酸銀溶液消耗的體積V₀₁及V₀₂。

結(jié)果與計(jì)算
用second derivative法計(jì)算結(jié)果,。通過(guò)電壓對(duì)體積二次導(dǎo)數(shù)(即ΔE²/ΔV²)變成零的辦法來(lái)求出滴定終點(diǎn),。假如在鄰近等當(dāng)點(diǎn)時(shí)，每次加入的硝酸銀溶液是相等的,，此函數(shù)(ΔE²/ΔV²)必定會(huì)在正負(fù)兩個(gè)符號(hào)發(fā)生變化的體積之間的某一點(diǎn)變成零,，對(duì)應(yīng)這一點(diǎn)的體積即為終點(diǎn)體積，可用內(nèi)插法求得,。
外加劑中氯離子所消耗的硝酸銀體積V按式(14)計(jì)算:

式中:
V₀₁ ——試樣溶液加10mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,，單位為毫升(mL)；
V₀₂ ——試樣溶液加20mL 0.0100mol/L或0.1000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的硝酸銀溶液體積,，單位為毫升(mL),。
外加劑中氯離子含量ω_Cl-按式(15)計(jì)算:

式中:
ω_Cl- ——氯離子含量；
c ——硝酸銀溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L),；
V ——外加劑中氯離子所消耗硝酸銀溶液體積，單位為毫升(mL),；
m₁₁ ——外加劑樣品質(zhì)量,，單位為克(g)。
當(dāng)氯離子含量不大于0.500%時(shí)，使用濃度為0.0100mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.7g/L的硝酸銀溶液檢測(cè),。當(dāng)氯離子含量大于0.500%時(shí),，使用濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和17g/L的硝酸銀溶液檢測(cè)。
以上計(jì)算示例見(jiàn)附錄C,。

重復(fù)性限和再現(xiàn)性限
外加劑中氯離子含量的重復(fù)性和再現(xiàn)性限見(jiàn)表1,。


附錄C (資料性)
second derivative法計(jì)算混凝土外加劑中氯離子百分含量示例
C.1 空白試驗(yàn)及硝酸銀濃度的標(biāo)定
空白試驗(yàn)記錄格式見(jiàn)表C.1。

計(jì)算:

C.2 外加劑樣品的試驗(yàn)
稱取外加劑樣品0.7696g,加200mL蒸餾水,，溶解后加4mL硝酸(1+1),，用硝酸銀溶液滴定，外加劑樣品試驗(yàn)記錄見(jiàn)表C.2,。

計(jì)算:



京都電子KEM 全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀 / 自動(dòng)電位測(cè)定儀 AT-710S