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T/NAIA 0249-2023 水質 總堿度的測定 全自動電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了全自動電位滴定法測定水中總堿度的方法。
本文件適用于地濁度的水源水和生活飲用水中總堿度的測定,。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件
滴定終點  titration endpoint
溶液中被測水樣pH隨滴定的過程變化而變化,，當水樣pH為4.0時，此時定義為滴定終點,。

方法原理
測定水樣堿度,，玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極,，用酸標準溶液滴定,，通過終點pH或電位滴定儀指示。當甲基橙為酸堿滴定終點指示劑時,，甲基橙變色時的水樣的pH在4.3～4.5,；當水樣組分復雜時，可以降低pH指示終點,。
電位滴定法通過實時記錄酸標準溶液消耗體積V與水樣pH值之間關系,，繪制滴定曲線。之后,，直接滴定到終點計算出相應組分含量,。

試劑和材料
純水，GB/T6682,，三級,。
使用之前煮沸15min，冷卻至室溫,，以除去其中溶解的二氧化碳,。
碳酸鈉標準溶液(Na₂CO₃ ρ=0.025mol/L)。
稱取2.6498g(250°C烘干4h)的無水碳酸鈉,，溶于少量純水,，定容至1000mL容量瓶中，混勻待用,。
鹽酸標準溶液(HCl ρ≈0.050mol/L)
移取4.0～4.5mL濃鹽酸用純水稀釋,，定容至1000mL容量瓶中，混勻待用,。
再移取25.00mL碳酸鈉標準溶液于150mL攪拌杯中,，加入25mL純水放入電位滴定臺上，插入電極,， 啟動電位滴定儀,，用鹽酸標準溶液滴定至終點。當pH為4.0時,，電位滴定儀自動停止滴定,，記錄消耗體積,，計算出鹽酸標準溶液濃度：

c(H⁺)——鹽酸標準溶液濃度(mol/L)；
V——鹽酸標準溶液用量,，單位為毫升(mL),；

儀器和設備
自動電位滴定儀：pH范圍1.0～14.0，分辨率0.1(包含溫度自動補償裝置),。
玻璃電極,。
滴定管：20mL，容量允差應符合 JJG 814 關于0.5級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定,。
測量杯：容積不小于150mL,。
攪拌器。
一般實驗室常用器皿和設備,。

分析步驟
移取25.00 mL樣品于測量杯中,，將測量杯置于滴定臺上，插入電極于樣品液面之下,，開啟儀器和攪拌器,，用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH(滴定終點)時，消耗的體積記為V_H,。
注：電極及攪拌器滴定管在檢測前需要沖洗,、浸洗，以10mL純水沖洗10s,，沖洗速度為30%,；浸洗間隔為1s。

實驗數(shù)據(jù)處理
總堿度以碳酸鈣(CaCO₃)的質量濃度(mg/L)計,，按公式(2)計算：

C_H——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mg/L),；
V_H ——測定總堿度消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
V——樣品體積,，單位為毫升(mL),；
100.09——碳酸鈣的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),。
結果表示結果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致,，最多保留三位有效數(shù)字。數(shù)值修約應按照 GB/T8170 的規(guī)定執(zhí)行,。
測試結果圖


精密度測試
同一質控樣品測定三次之后,，經計算精密度為2.84%。


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