GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的測定
范圍
本文件描述了測定氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的方法,。
本文件適用于不含增塑劑和添加劑的氯乙烯均聚物,、共聚物中氯含量的測定。其他不含增塑劑和添加劑的含氯聚合物中氯含量的測定參照使用,。
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義,。
方法A—combustion in a bomb法
原理
試樣用過氧化鈉氧化，然后用電位滴定法滴定生成的氯化物,。
試劑或材料
除非另有規(guī)定,，在分析中應使用分析純試劑和 GB/T 6682 中的三級水或相當純度的水，所需的標準滴定溶液,、制劑及制品均按 GB/T 601,、GB/T 603 規(guī)定制備。|
過氧化鈉,，粒狀或粉狀,。
濃硝酸。
硝酸溶液,，125g/L,。量取135mL濃硝酸,，稀釋到1000mL。
硝酸銀標準滴定溶液,，c(AgNO3)=0.1mol/L,。
淀粉、蔗糖或乙二醇,，作為助燃劑,。
儀器設備
干燥箱，能保持在(50±2)°C或(75±2)°C,。
天平,，精度0.1mg。
電位滴定儀,，精度2mV,；電極為指示銀電極、雙鹽橋飽和甘汞參比電極,。
combustion in a bomb,，氣點火或電點火。氣點火combustion in a bomb的示例見圖1,。
鎳坩堝,，有蓋，能裝入氣點火combustion in a bomb中,，合適的尺寸為直徑25mm,、高40mm，如果減少測試樣的量,，可以用小一點的坩堝,，鎳坩堝的示圖見圖2。
安全爐
一般實驗室儀器,。
試驗步驟
將粉狀或粒狀,，或長、寬,、高為1mm~3mm小塊的試樣,，在于燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。
如果使用氣點火combustion in a bomb,。在鎳坩堝熔杯中先放入5.0g~7.5g過氧化鈉,，然后放入0.25g~0.30g干燥過的試樣(稱準至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃劑，混合,，再放入5.0g~7.5g過氧化鈉,。向鎳坩堝中加入過氧化鈉的操作應在保護屏壁后進行。攪拌混合,，蓋好蓋,，將鎳坩堝放入combustion in a bomb,，并擰緊combustion in a bomb。氣點火combustion in a bomb內試樣裝填的另一種方法見附錄C,。
如果使用電點火combustion in a bomb,，在熔杯中先放入5.0g~7.5g過氧化鈉，然后放入0.25g~0.30g干燥過的試樣(稱準至0.1mg)和0.16g~0.17g助燃劑,，混合,，再放入5.0g~7.5g過氧化鈉。向熔杯中加入過氧化鈉的操作應在保護屏壁后進行,。安裝combustion in a bomb并輕激使裝填物堆積緊密,。
點燃combustion in a bomb。如果使用氣點火combustion in a bomb,，應將其放入安全爐內進行點火燃燒,。先使用一空Incendiary bombs調節(jié)火焰，使火焰距彈體底部幾亳米,， 然后移出空combustion in a bomb,。放入試樣combustion in a bomb。加熱試樣combustion in a bomb至300°C~400°C約10min,。燃燒通常在50°C~60°C下開始，發(fā)出噼啪聲,，彈體底部開始發(fā)出灼熱光,。
如果使用電點火combustion in a bomb，按設備使用說明書進行操作,。
冷卻combustion in a bomb,。如果彈體是在水中冷卻，注意不應使水接觸到塞子與彈體之問的接合處,。當懷疑反應是否發(fā)生時,，不應將彈體物料溶于水中，因為這可能引起爆炸,。宜將彈體內容物平鋪在干沙上,，在安全距離外用水噴射然后用大量水沖洗。
彈體冷卻后,， 如果使用氣點火combustion in a bomb,，打開熱燒彈，取出鎳坩堝將其小心放入裝有100mL蒸餾水的燒杯中,，用表面皿立即蓋住燒杯,， 當反應停止后，沖洗彈體內部和塞子,，洗液放入燒杯中,。
彈體冷卻后,，如果使用電點火combustion in a bomb，冷卻后拆下,，打開頭部并將物料倒入裝有100mL蒸餾水的燒杯中,，將熔杯和頭部臥放在同一燒杯中并立即用表面皿蓋住。
加熱燒杯至物料沸騰,，冷卻,，移出鎳坩堝和蓋或熔杯和頭部，用水沖洗并將洗液收集到燒杯中,。
緩慢加15mL濃硝酸,，再邊攪拌邊滴加硝酸溶液至混合物為中性，然后過量2mL硝酸溶液,，用水稀釋燒杯中物料至約200mL,。
注: 甲基橙為中和用的適宜指示劑。
不加試樣,，采用與試樣相同的試驗步驟,、試劑和用量進行一次空白燃燒試驗。
用電位滴定法進行氯含量測定滴定終點由儀器自動給出或按 GB/T 9725- 2007 中6.2作圖法,、二級derivative法確定,。
試驗數(shù)據(jù)處理
樣品中氯(Cl)含量以質量分數(shù)ω1計，按公式(1)計算:
式中:
c1 ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,，單位為摩爾每升(mol/L),；
M ——氯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453),；
V1 ——測定試樣所用的硝酸銀標準滴定溶液的休積,，單位為亳升(mL)；
V2 ——測定空白燃燒試驗所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積,，單位為亳升(mL),；
m1 ——試祥的質量，單位為克(g),。
計算結果保留一位小數(shù),。
允許差
2次測定值之差的絕對值不超過0.2 %，取2次平行測定結果的算術平均值為報告結果,。
方法B—combustion in a flask法
原理
試樣用氧氣氧化,，然后用電位滴定法滴定生成的氯化物。
試劑或材料
除非另有規(guī)定,，在分析中應使用分析純試劑和 GB/T 6682 中的三級水或相當純度的水,，所需的標準滴定溶液、制劑及制品均按 GB/T 601、GB/T 603 規(guī)定制備,。
硝酸鈉,。
過氧化氫溶液，300g/L,。
氫氧化鉀溶液,，100g/L。稱取100g氫氧化鉀,，分3次～5次加入到裝有300mL水的燒杯中,，邊攪拌邊在冷水下冷卻至常溫著轉移到1000mL容量瓶中，稀釋至刻度,。
硝酸溶液,，125g/L。量取135mL濃硝酸,，稀釋到1000mL,。
硝酸銀標準滴定溶液，c(AgNO3)=0.05mol/L,。
氧氣,。
儀器設備
干燥箱，能保持在(50±2)°C或(75±2)°C,。
天平,，精度0.01mg。
電位滴定儀,，精度2mV,。電極為指示銀電極、雙鹽橋飽和甘汞參比電極,。
combustion in a flask，圓底燒瓶或其他合適的裝置,，容積500mL或1000mL,，瓶塞與燃燒裝置相連。燃燒裝置用直徑1mm,、長120mm的鉑絲做成,，鉑絲纏繞成直徑15mm、長15mm的螺旋,。瓶塞塞緊后螺旋在瓶子中心部位,。為保證安全，燃燒操作中宜有防爆措施,，宜用金屬網將combustion in a flask罩起來,。瓶塞連接鉑絲的combustion in a flask示例見圖3。
定量濾紙。
一般實驗室儀器,。
試驗步驟
將粉狀或粒狀,，或長、寬,、高為1mm~3mm小塊的試樣,，在干燥箱中75°C下干燥2h或50°C下干燥16h。
在裁成如圖4a)所示并預先標記折疊線的定量濾紙上放入25mg~35mg干燥過的試樣(稱準至0.01mg),，然后如圖4b),、圖4c)和圖4d)折疊濾紙，并將其夾在鉑絲螺旋上,，將紙的尾部伸出,。
向combustion in a flask中加入20mL水、1mL氫氧化鉀溶液和0.15mL過氧化氫溶液,，用玻璃管以250mL/min~350mL/min的流量通氧氣5min,。
點燃濾紙尾部并迅速將帶有鉑絲和燃燒的濾紙的瓶塞插入到combustion in a flask中。
燃燒期間,，保持combustion in a flask倒置以使液體封住瓶口,，并防止氣體因瓶塞泄漏而逸出，燃燒過程中或燃燒后出現(xiàn)灰色或黑色碎片或顆粒,，應重新取樣燃燒,。燃燒結束后，轉動combustion in a flask直立并在冷水流下輕輕搖動以迅速吸收所產生的氯化氫,。
吸收30min后,，打開combustion in a flask，沖洗鉑絲,，將combustion in a flask中液體倒入250mL燒杯中,，沖洗combustion in a flask至少3次，沖洗液也倒入燒杯,，并使燒杯中液體的最后的體積為150mL~180mL，加1g硝酸鈉和2.5mL硝酸溶液,，煮沸溶液5min。冷卻至常溫,。
不加試樣,，采用與試樣相同的試驗步驟、試劑和用量進行一次空白燃燒試驗,。
用電位滴定法進行氯含量測定，滴定終點由儀器自動給出或按 GB/T 9725-2007 中6.2作圖法,、二級derivative法確定。
試驗數(shù)據(jù)處理
樣品中氯(Cl)含量以質量分數(shù)ω2計,，按公式(2)計算:
式中:
c2 ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯的摩爾質量,，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.453),；
V3 ——測定試樣所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積,，單位為亳升(mL)；
V4 ——測定空白燃燒試驗所用的硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為亳升(mL),；
m2 ——試樣的質量,，單位為克(g),。
計箕結果保留一位小數(shù)。
允許差
2次測定值之差的絕對值不超過0.4%,，取2次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
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