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食品添加劑 甲醇鈉 - 氫氧化鈉的測定(卡爾費休水分測定儀)

閱讀:1494      發(fā)布時間:2024-2-5
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GB 1886.373-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇與金屬鈉或氫氧化鈉反應(yīng),,經(jīng)純化,、去除甲醇、脫水制成的食品添加劑甲醇鈉,。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
CH3ONa
相對分子質(zhì)量
54.02(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求
感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定,。
表1.jpg

理化指標(biāo)
理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

檢驗方法
氫氧化鈉,,ω3/%     ≤ 1.7     附錄A中A.5

A.5 氫氧化鈉的測定
A.5.1 測定原理
用飽和水楊酸甲醇溶液溶解樣品,,試樣中的氫氧化鈉、碳酸鈉與水楊酸發(fā)生中和反應(yīng)生成水,。利用已知滴定度的卡爾·費休試劑與水進(jìn)行定量反應(yīng),,根據(jù)消耗卡爾·費休試劑的體積計算試樣中氫氧化鈉、碳酸鈉總含量(以氫氧化鈉計),,再根據(jù)式(A.4)計算得到試樣中氫氧化鈉含量,。
A.5.2 試劑和材料
A.5.2.1 無水甲醇:水含量不大于0.05%。
A.5.2.2 飽和水楊酸甲醇溶液:將水楊酸加入到50mL甲醇中不斷攪拌溶解,,至有沉淀不再溶解后,,過濾。
A.5.2.3 卡爾·費休試劑(容量法),。
A.5.3 儀器和設(shè)備
A.5.3.1 電子天平:感量0.0001g,。
A.5.3.2 卡爾·費休水分測定儀(容量法)。
A.5.4 試驗步驟
A.5.4.1 卡爾·費休試劑的標(biāo)定
在反應(yīng)瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的無水甲醇,,在攪拌條件下用卡爾·費休試劑滴定至終點,。加入約10mg水(精確至0.0001g),滴定至終點并記錄消秏的卡爾·費休試劑的體積V3,??枴べM休試劑的滴定度T,按式(A.3)計算,。
式3.jpg
式中:
T ——卡爾·費休試劑的滴定度,,單位為毫克每毫升(mg/mL);
m ——水的質(zhì)量,,單位為毫克(mg),;
V3——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL),。
A.5.4.2 試樣溶液的制備及測定
迅速,、準(zhǔn)確地用10mL容量瓶稱取約0.5g(精確至0.0001g)甲醇鈉樣品,立即用飽和水楊酸甲醇溶液溶解,,混勻后定容,,蓋緊蓋子,,以防吸收空氣中的水分。測試時取下蓋子,,將溶液全部加入到已滴定至平衡的卡爾·費休滴定杯中,,進(jìn)行滴定,記錄滴定體積V4,。
量取10mL飽和水楊酸溶液,,除不稱取樣品外,按照上述方法進(jìn)行空白對照試驗,,記錄消耗卡爾·費休試劑的體積V5,。
A.5.5 結(jié)果計算
氫氧化鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3按式(A.4)計算。
式4.jpg
式中:
V4——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積,,單位為毫升(mL),;
V5——滴定空白所消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL),;
T ——卡爾·費休試劑的滴定度,,單位為毫克每毫升(mg/mL);
2.222——1mol氫氧化鈉與1mol水的質(zhì)量比,;
m ——試樣的質(zhì)量,,單位為克(g);
1000——換算因子,;
ω2——碳酸鈉含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),,%;
0.377——1mol碳酸鈉與1mol氫氧化鈉的質(zhì)量比,。


京都電子KEM 容量法卡爾費休水分測定儀 MKV-710S

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