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脂肪烷基二甲基叔胺-叔胺含量和總胺值的測定

閱讀:3710      發(fā)布時間:2017-5-22
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GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了脂肪烷基二甲基叔胺的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求,、試驗(yàn)方法,、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志,、包裝,、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺(N,N-二甲基烷基叔胺),,主要用于制備陽離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑,、非離子表面活性劑和l抗靜電劑等,。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以羰基合成醇制備的脂肪烷基二甲基叔胺。

產(chǎn)品分類
結(jié)構(gòu)式

分類與代號
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子數(shù)和主組分分為十二種規(guī)格,,規(guī)格和代號如下:
八烷基二甲基叔胺一一8DMA
十烷基二甲基叔胺一一10DMA
八/十烷基二甲基叔胺一一8/10DMA
十二烷基二甲基叔胺一一12DMA
十四烷基二甲基叔胺一一14DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺一一12/14DMA
十六烷基二甲基叔胺一一16DMA
十八烷基二甲基叔胺一一18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺(C16多于C18)一一16/18DMA
十八/十六烷基二甲基叔胺(C18多于C16)一一18/16DMA
十八/二十二烷基二甲基叔胺一一18/22DMA
二十二烷基二甲基叔胺一一22DMA
注: 此十二種規(guī)格以外的產(chǎn)品,,由生產(chǎn)廠自定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

技術(shù)要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1要求,。



試驗(yàn)方法
叔胺含量和總胺值
原理
在脂肪烷基二甲基叔胺試樣中,,加入乙酸酐,使存在的伯胺和仲胺乙?;?,然后用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行非水滴定,從而測得叔胺含量,。同樣操作但不加乙酸酐得到總胺值,。

試驗(yàn)程序
稱取0.2g~0.3g(分子量低的少稱些,分子量大的多稱些)融化混勻的樣品(稱準(zhǔn)至0.0001g)于100mL滴定杯或燒杯中,,慢慢加入10mL乙酸酐(如樣品有固體物出現(xiàn),, 則需在熱水浴中加熱融化)。搖勻后,,在室溫下放置15min,,然后加入50mL異丙醇溶液,放入酸度計(jì)上,,用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,,至電位突躍zui大為終點(diǎn),記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1),。
稱取另一個相當(dāng)量的樣品,,但不加乙酸酐,重復(fù)上述試驗(yàn)步驟,記下滴定中消耗的鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體體積(V2),。

結(jié)果計(jì)算
叔胺含量 W1 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,,按式(1)計(jì)算:

總胺值 T 以氫氧化鉀計(jì),用毫克每克表示,,按式(2)計(jì)算:

式中:
c  一一鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一測定叔胺含量時耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL);
V2一一測定總胺值時耗用鹽酸-異丙醇-乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,,單位為毫升(mL),;
M 一一脂肪烷基二甲基叔胺的摩爾質(zhì)量,數(shù)值為脂肪烷基二甲基叔胺的平均相對分子質(zhì)量,,單位為克每摩爾(g/mol),;
m1一一測試叔胺含量時試樣的質(zhì)量,單位為克(g),;
m2一一測試總胺值時試樣的質(zhì)量,單位為克(g),;
56.1一一氫氧化鉀(KOH)的毫摩爾質(zhì)量,單位為毫克每毫摩爾(mg/mmol),。
以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至個位為測定結(jié)果。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的差值叔胺含量不大于0.5%,、總胺值不大于1.0mg/g,,以叔胺含量大于0.5%、總胺值大于1.0mg/g的情況不超過5%為前提,。


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