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YB/T 5074-2005 吡啶類產(chǎn)品水分含量測定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡啶類產(chǎn)品水分測定方法的原理,、儀器,、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟,、結(jié)果計(jì)算和精密度,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊够厥彰簹庵兴玫拇州p吡啶,，經(jīng)分餾制得的純吡啶、α-甲基吡啶,、β-甲基吡啶餾分、吡啶溶劑等水分的測定,，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 不大于1.0%,。

原理
試樣中存在的水分使卡爾·費(fèi)休試劑中的碘被二氧化硫還原,，在吡啶和甲醇存在的條件下,，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶,，反應(yīng)方程式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃
由于上述反應(yīng)產(chǎn)生的電流使微安計(jì)指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，即達(dá)到滴定終點(diǎn),。根據(jù)滴定所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量,，計(jì)算出試樣水分的含量。

儀器
微量水分測定儀,。
注射器: 5mL和10mL,，帶有5號不銹鋼針頭。
分析天平: 感量0.0001g,。
架盤天平: 5kg,，分度值5g,。
滴液漏斗,。

試樣的分析
用注射器向測完水值的滴定瓶中加入5g~10g試樣(在天平上用減量法稱量,，準(zhǔn)至0.0002g),，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記下消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù),。

結(jié)果計(jì)算
試樣水分含量X (%)按式(2)計(jì)算:

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量,，g/mL；
V 一一滴定消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積，mL,；
G 一一試樣的質(zhì)量，g,。
精密度
重復(fù)性和再現(xiàn)性均不得超過表1規(guī)定,。



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