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塑料 酚醛樹(shù)脂 六次甲基四胺含量的測(cè)定 鹽酸法

閱讀:2423      發(fā)布時(shí)間:2017-5-11
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GB/T 33317-2016 塑料 酚醛樹(shù)脂 六次甲基四胺含量的測(cè)定 凱氏定氮法,、高氯酸法和鹽酸法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了酚醛樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的三種測(cè)定方法,。這三種方法是等效的。第3章規(guī)定的凱氏定氮法不適用于含其他氮化合物的酚醛樹(shù)脂,。第4章和第5章規(guī)定的高氯酸法和鹽酸法不適用于含有其他酸性或堿性物質(zhì)的酚醛樹(shù)脂,。如果樹(shù)脂中含有可被高氯酸氧化的添加劑,則只能使用第5章規(guī)定的鹽酸法。

凱氏定氮法
一般規(guī)定
本條款規(guī)定了酚醛樹(shù)脂中以六次甲基四胺計(jì)的總氮含量的測(cè)定方法,。本方法適用于六次甲基四胺含量≥0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的酚醛樹(shù)脂,。
原理
在催化劑存在下,試樣中的六次甲基四胺在濃硫酸中降解轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩釟滗@,。硫酸氫銨與氫氧化鈉反應(yīng)生成硫酸鈉和氨,。氨被蒸出并收集在鹽酸溶液中。過(guò)量的鹽酸在指示劑存在下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,。

高氯酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了直接滴定樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的方法,。測(cè)試結(jié)果可能受到酸性或堿性添加劑的影響,這種情況下推薦使用凱氏定氮法,;如果存在可被高氯酸氧化的添加劑,,則使用鹽酸法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的酚醛樹(shù)脂,。
原理
用高氯酸滴定六次甲基四胺中的一個(gè)叔胺基,。

鹽酸法
一般規(guī)定
本條規(guī)定了一種用鹽酸直接滴定酚醛樹(shù)脂中六次甲基四胺含量的方法。有酸性或堿性添加劑存在時(shí)可能對(duì)結(jié)果有影響,。在這種情況下,,推薦使用凱氏定氮法。
本方法適用于六次甲基四胺含量不小于0.3%的樹(shù)脂,。
原理
按照樹(shù)脂體系溶解性的不同,,有兩種方法:
一一方法A: 樹(shù)脂溶于丁醇和乙二醇的混合溶劑,六次甲基四胺含量用0.1 mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定,。如果樹(shù)脂中含有不溶于混合溶劑的改性劑,,可加入助溶劑進(jìn)行溶解,如丙酮,。
一一方法B: 樹(shù)脂溶于丙酮和水的混合溶劑,,六次甲基四胺含量用0.2 mol/L的鹽酸進(jìn)行電位滴定。

儀器
自動(dòng)滴定儀,。
燒杯: 容積100mL,。
分析天平: 精度0.0001g。

操作步驟
方法A
稱(chēng)取1g(至0.001g)樹(shù)脂于100mL燒杯中,,加入50mL丁醇-乙二醇混合溶劑,,在室溫溶解,必要時(shí)在恒溫水浴中溶解(不高于40°C),。
使用自動(dòng)滴定儀用0.1 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進(jìn)行滴定,。
方法B
稱(chēng)取1.9g~2.1g(至0.001g)樹(shù)脂于100mL燒杯中,加入40mL丙酮-水混合溶劑,,在室溫溶解,。
使用自動(dòng)滴定儀用0.2 mol/L的鹽酸溶液按電位滴定法進(jìn)行滴定(滴定終點(diǎn)時(shí)pH值接近3.2)。

結(jié)果表示
六次甲基四胺含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω表示,按式(4)及式(5)計(jì)算:
方法A:

方法B:

式中:
c1    一一0.10 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L),;
V     一一滴定消耗鹽酸溶液的體積,單位為毫升(mL)(方法A濃度為0.10 mol/L,,方法B濃度為0.20 mol/L),;
m0   一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g),;
c2     一一0.20 mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,,單位為摩爾每升(mol/L);
140.2一一六次甲基四胺的摩爾質(zhì)量,,單位為克每摩爾(g/mol),。
測(cè)定次激
進(jìn)行平行測(cè)定,計(jì)算兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)量結(jié)果,。如果平行測(cè)定結(jié)果之差的值大于平均值的5%,,應(yīng)重新進(jìn)行平行測(cè)定。


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