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GB/T 23958-2009 工業(yè)用亞氨基二乙腈

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用亞氨基二乙腈的要求、試驗方法,、檢驗規(guī)則及包裝,、標志、運輸和貯存,。
本標準適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產,、檢驗和銷售,。
分子式: C₄H₅N₃
結構式:

相對分子質量: 95.10(按2007年相對原子質量)

性狀
淺黃色至褐色結晶,。

要求
工業(yè)用亞氨基二乙腈應符合表1所示的技術要求。


試驗方法
亞氨基二乙腈含量的測定
方法提要
在低溫酸性條件下,，亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應,，以永停滴定儀指示終點。反應式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+1,。
溴化鉀溶液: 100g/L,。
亞硝酸鈉標準滴定溶液: c(NaNO2)=0.25mol/L,。

儀器
永停滴定儀: 靈敏度為10^-8(A)；容量控制精度為0.02mL,。

分析步驟
稱取約0.6g試樣,，至0.2mg，置于250mL燒杯中,，加水30mL～50mL,，微溫使溶解，冷卻至室溫,，加水至100mL,，加鹽酸溶液10mL，加溴化鉀溶液10mL,，控制溫度在5°C～10°C,，將燒杯置磁力攪拌器上，將滴定管插入液面下2/3處,，插入電極,，用亞硝酸鈉標準滴定溶液迅速滴定，同時攪拌,，至近終點時,，將滴定管提出液面，用少量水淋洗滴定管,，洗液并人溶液中,，繼續(xù)滴定，用永停滴定儀指示終點(以電流計指針突然偏轉,，30s以上不再復位為終點),。
在測定的同時，按與測定相同的步驟,，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗,。

結果計算
亞氨基二乙腈的質量分數ω₁，數值以％表示,，按式(1)計算

式中：
V₁——試料消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,，單位為毫升(mL)；
V₂——空白消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數值,，單位為毫升(mL),；
c  ——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L),；
m ——試料的質量數值,，單位為克(g)；
M ——亞氨基二乙腈的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=95.10),；
取平行測定結果的算術平均值為報告結果,，兩次平行測定結果的差值不大于0.3％。


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