HB/Z 5109.16-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀含量的方法原理、試劑,、儀器,、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍銀鈍化溶液中硝酸鉀含量的測(cè)定,。
測(cè)量范圍: 5~20g/L,。
方法原理
在弱堿性介質(zhì)中，氯化鋇與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,，與硝酸根分離消除其干擾,。硝酸根在較熱的濃硫酸溶液中，以氯化鈉為催化劑,，可與亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng),，并逸出一氧化氮?dú)怏w。過(guò)量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極,，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極,，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
儀器
鉑電極,。
飽和甘汞電極或鎢電極,。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度,。
磁力攪拌器。
分析步驟
量取10.00ml試驗(yàn)溶液于250ml燒杯中,，加40ml水,。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9)。加熱至近沸,，振蕩下滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無(wú)黃色,，使鉻酸沉淀*(沉淀過(guò)程中溶液保持pH值為8~9)。于溫?zé)崽幏胖?min,，將溶液和沉淀移入200ml容量瓶中,，冷卻至室溫，以水稀釋至刻度,。干法過(guò)濾于200ml燒杯中,。
量取20.00ml溶液于200ml燒杯中，加20.00ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,、緩慢加入25ml硫酸,，0.5g氯化鈉，加熱煮沸至溶液由棕黑色變?yōu)槌吻宓木G黃色,。冷卻至室溫,，在中速攪拌下，浸泡電極3min,，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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