HB/Z 5109.11-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的方法原理,、試劑,、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍銅鈍化溶液中氯化鈉含量的測(cè)定,。
測(cè)量范圍: 1~15g/L。
方法原理
在弱堿性介質(zhì)中,，*與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,，消除鉻酸干擾后，在弱硝酸酸性介質(zhì)下,，以銀電極為指示電極,，雙鹽橋型飽和甘汞電極或硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,。
儀器
銀電極,。
雙鹽橋型飽和甘汞電極(外鹽橋內(nèi)充滿硝酸鉀或NH4NO3飽和溶液)或硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度,。
磁力攪拌器,。
分析步驟
量取20.00ml試驗(yàn)溶液(大于5g/L的溶液取8.00ml)于250ml燒杯中，加40ml水,。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9),，加熱至近沸，趁熱,，振蕩下滴加*飽和溶液直至上層澄清溶液無黃色,，使鉻酸沉淀*(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9)。于溫?zé)崽幏胖?min,，用二層慢速濾紙過濾于250ml燒杯中,，用熱水仔細(xì)洗滌沉淀至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]，濾液冷卻至室溫,，用硝酸溶液調(diào)至呈中性后過量5ml,。在中速攪拌下,，浸泡電極3min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定,，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn),。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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