HB/Z 5109.8-2001 鈍化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定電鍍鋅、電鍍鎘硝酸 鈍化溶液中硝酸的含量
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定電鍍鋅,、電鍍鎘硝酸鈍化溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的方法原理,、試劑、儀器,、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算,。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于電鍍鋅、電鍍鎘硝酸鈍化溶液中硝酸含量的測(cè)定,。
測(cè)量范圍: 5~20g/L,。
方法原理
在弱堿性介質(zhì)中，氯化鋇與鉻酸反應(yīng)生成鉻酸鋇沉淀,，與硝酸根分離消除其干擾,。硝酸根在較熱的濃硫酸溶液中，以氯化鈉為催化劑,，可與亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng),，并逸出一氧化氮?dú)怏w。過量的亞鐵離子以鉑電極為指示電極,，飽和甘汞電極或鎢電極為參比電極,，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。
儀器
鉑電極,。
飽和甘汞電極或鎢電極,。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度計(jì): 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
磁力攪拌器,。
分析步驟
量取10.00ml試驗(yàn)溶液于250ml燒杯中,，加40ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙紅色變?yōu)槌赛S色(pH值為8~9),，加熱至近沸,，振蕩下滴加氯化鋇溶液直至上層澄清溶液無黃色，使鉻酸沉淀*(沉淀過程中溶液保持pH值為8~9),，于溫?zé)崽幏胖?min,。將溶液和沉淀移入250ml容量瓶中，冷卻至室溫,，以水稀釋至刻度,。干法過濾于200ml燒杯中。
量取20.00ml溶液于200ml燒杯中，加20.0ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，緩慢加入25ml硫酸,，稍冷，加0.5g氯化鈉,，加熱煮沸至溶液由棕黑色變?yōu)槌吻宓狞S綠色,，冷卻至室溫。在中速攪拌下,，浸泡電極3min,，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn),。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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