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GB 5009.44-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯化物的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法,、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法),、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定,。
本標(biāo)準(zhǔn)的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定,。

*法 電位滴定法
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮,，以玻璃電極為參比電極,，銀電極為指示電極,，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)電位的“突躍”,，確定滴定終點(diǎn),。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算食品中氯化物的含量。

儀器設(shè)備
組織搗碎機(jī),。
粉碎機(jī)。
研缽,。
渦旋振蕩器,。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋,。
離心機(jī): 轉(zhuǎn)速≥3000r/min,。
pH計(jì): 精度±0.1。
玻璃電極,。
銀電極,，或復(fù)合電極。
電磁攪拌器,。
電位滴定儀,。
天平，感量0.1mg和1mg,。

測定
移取10.00mL試液(V₂),，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮,。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中,，啟動電磁攪拌器。從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(所需量的90%),，測量溶液的電位值(E),。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，每滴入1mL 立即測量溶液電位值(E),。接近終點(diǎn)和終點(diǎn)后,，每滴入0.1mL，測量溶液的電位值(E),。繼續(xù)滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。記錄每次滴入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值,。以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V')和電位值(E),，用列表方式計(jì)算ΔE、ΔV,、一級微商和二級微商,。按式(1)計(jì)算滴定終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₃),。或電位滴定儀自動滴定,、記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積和電位值,。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V'₀),。


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