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GB/T 4618.1-2008 / ISO 21627-1：2002 塑料 環(huán)氧樹脂氯含量的測定 第1部分：無機氯

范圍
GB/T 4618 的本部分規(guī)定了使用電位滴定儀直接測定環(huán)氧樹脂中的無機氯(氯離子)的方法,。
無機氯含量以每千克環(huán)氧樹脂中的毫克數(shù)表示,。

無機氯  inorganic chlorine
它是存在于樹脂中的Cl¯，也稱氯離子,。

原理
試樣溶解在適當?shù)娜軇┲?，用硝酸銀標準溶液進行電位滴定，以測定無機氯,。

儀器
實驗室通用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由一個適宜的電位滴定儀或配有玻璃-銀/氯化銀電極系統(tǒng)的自動滴定儀、磁力攪拌器,、滴定架和10mL微量滴定管組成,。
分析天平: 至0.1mg。
燒杯: 容量200mL,。
玻璃量筒: 容量100mL,。
移液管: 容量1mL、2mL和5mL,。

步驟
稱取10g試樣于200mL燒杯中,，準確至0.1mg。并加入100mL丙酮,，用磁力攪拌器在室溫下將試樣溶解,。
加入2mL水和1mL冰醋酸。
把燒杯放在滴定架上,，同時調(diào)整它的位置,，使電極約浸入一半。用0.002mol/L的硝酸銀溶液充滿微量滴定管,，然后把滴定管放在滴定架上,，使其伸入燒杯中的液面以下約10mm。調(diào)整攪拌速度,，能進行強烈的攪拌但不使液體濺出,。記錄滴定管的讀數(shù)和儀表(電位)的起始讀數(shù)。
加入少量的硝酸銀溶攘,，待達到恒定電位后,，記錄滴定管和儀表的讀數(shù),。在拐點區(qū)域，當每次硝酸銀溶液增量使電位變化很小時,，硝酸銀溶液增量可為0.1mL ,。
當電位變化率大于5mV/0.02mL時，硝酸銀溶液的增量為0.02mL ,。
連續(xù)滴定,，直到電位變化率低于2mV/0.02mL時為止。移去滴定溶液,，用水充分沖洗電極,，擦干并用細砂布輕輕地摩擦，然后將電極浸在水中,。
畫出所耗硝酸銀溶液的累權(quán)體積對電位圖,。取曲線的急劇變化部分(拐點)的中點作為終點。由圖讀出達到終點所需硝酸銀溶液的體積,，準確至0.01mL,。
同時按同樣的步驟進行空白試驗。


京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710S
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