GB/T 31412-2015 色漆和清漆用漆基 羥值的測定 滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定色漆和清漆用漆基溶液中游離羥基的滴定方法,。此羥基可以多元醇、偏酯,、聚酯端基或羥基脂肪酸的形式存在,。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含羥基和環(huán)氧基兩種基團(tuán)的樹脂，因為后者也包含在結(jié)果中,。本標(biāo)準(zhǔn)也不適用于硝基纖維素或酚醛樹脂,。
注: 若是漆基溶液只需測定漆基的羥值，則漆基溶液的其他組分可能含有羥基必須考慮進(jìn)去,。
環(huán)氧樹脂的羥基測定方法按 ISO 7142 : 2007 的規(guī)定進(jìn)行,。
術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
羥值 hydroxyl value
在規(guī)定試驗條件下,，1g試樣中被乙?；牧u基所消耗的氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。
原理
試樣中含有羥基用乙酸酐乙?；?，過量的乙酸酐被水解,，用氫氧化鉀溶液滴定所產(chǎn)生的乙酸，用指示劑法或電位滴定法確定終點,。
注: 如試樣中存在伯胺和仲胺,，他們也會被乙酰化,，在此情況下,，羥值的計算結(jié)果包含了伯胺和仲胺。
儀器
警告--由于乙?；噭┯懈g性,，如若使用移液管，不應(yīng)用口吸移液管,。
普通實驗室儀器,、玻璃器皿以及下列儀器:
一一錐形瓶: 容量約250mL，帶有磨砂玻璃接口,；
一一回流冷凝管: 帶有錐形瓶相配的磨砂玻璃接口,；
一一微量滴定管或符合 ISO 648 : 2008 *要求的移液管: 容量為5mL；
一一滴定管: 容量為50mL,，符合GB/T 12805要求,；
一一加熱裝置: 例如油浴或沙浴，能控溫在(50±1)°C,；
一一電位滴定儀,。
操作步驟
進(jìn)行一式兩份樣品的平行測定。
試樣
參照表1選取合適質(zhì)量的樣品,，如不能預(yù)計羥值,，則取2.0g樣品進(jìn)行初步測定。
稱取適量樣品,，至1mg,，置于錐形瓶中。
測定
將5mL乙酸乙酯加入錐形瓶中并搖動,，如需要,，可溫?zé)嶂敝猎嚇?溶解。
注: 如果試樣不能溶于乙酸乙酯,，可使用另一種溶劑,。
讓其冷卻至室溫,，用微量滴定管或移液管加入(5.00±0.02)mL的乙?；噭阱F形瓶上裝配回流冷凝器,。
把錐形瓶放在加熱裝置上加熱,，于(50±1)°C保持20min,，每5min搖動一次。
將錐形瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫,。取下冷凝器,，加入2mL水。再放回冷凝器并用力搖動錐形瓶,。從冷凝器頂端再加入10mL吡啶/水混合物,，以便洗凈冷凝管。搖勻燒杯中的溶液,，置于室溫中5min,。從冷凝器頂端再加入30mL甲苯/丁醇混合物。取下冷凝管,，并再用30mL甲苯/丁醇混合物洗凈冷凝器/燒杯的接口,。
用氫氧化鉀溶液滴定:
一一指示劑法，加幾滴酚酞溶液或混合指示劑溶液,；
一一電位滴定法,，使用電位滴定儀。
注: 為達(dá)到試驗結(jié)果所要求的精密度,，乙?；噭┑捏w積容差必須為0.02mL。
注: 羥值在10mg/g以下的產(chǎn)品或深色溶液,，適宜用電位滴定法滴定,。
空白試驗
按上述相同步驟和使用(5.00±0.02)mL的乙酰化試劑進(jìn)行空白試驗,，但不加試樣,。
酸值的測定
按 GB/T 6743-2008 中方法B的規(guī)定進(jìn)行測試。
結(jié)果的表示
計算
按式(2)計算羥值ρ(HV),，以每克樣品消耗的KOH毫克數(shù)表示:
式中:
V0一一空白試驗所消耗的氫氧化鉀溶液的體積,，單位為毫升(mL)；
V1一一測定所消耗的氫氧化鉀溶液的體積,，單位為毫升(mL),；
c 一一氫氧化鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L),；
M2一一每毫升濃度c(HCl)=1mol/L的鹽酸溶液對于氫氧化鉀毫克數(shù)的換算系數(shù)(56.1),；
m 一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g),；
ρ(AV)一一試樣的酸值,，以KOH計，單位為毫克每克(mg/g),。
如果試樣中存在伯胺和仲胺,，羥值的計算結(jié)果包含了伯胺和仲胺,。
如果平行測定的兩個結(jié)果之差大于5%(相對于平均值)，則需按"測定"的步驟重新操作,。
報告兩個結(jié)果的平均值,，至1mg/g(以KOH計)。
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