卡爾費休庫侖法測定PET含水量(ISO 15512)
使用京都電子公司(KEM)-卡爾費休庫侖滴定儀(MKC-520)外接水分蒸發(fā)器(ADP-511S),,測定PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)水含量的應(yīng)用資料。
標準規(guī)范:
ISO 15512:2008 Plastics -- Determination of water content(塑料--水含量測定),。
ASTM D6869 - 03(2011) Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisture in Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water)(用卡爾•費休(碘和水的反應(yīng))庫侖法和容量法測定塑料中水分的試驗方法),。
原理:
稱量試驗量后置人烘箱內(nèi),試驗量所含之水分蒸發(fā)并由干燥氮載氣載送至滴定電解槽,, 然后使用卡爾-費休庫侖法滴定水分,。此方法系依據(jù)碘在存有水分時,被二氧化硫還原形成三氧化硫與氫碘酸之原理,,如下式,。
I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3
與傳統(tǒng)的卡爾-費休試藥不同的是其包含碘,庫侖法技術(shù)由碘化物電解產(chǎn)生碘,。
2I- → I2 + 2e-
依據(jù)法拉第定律(Faraday’s law),,10. 71C的產(chǎn)生電流相當于1 mg 之水。
裝置:
卡爾-費休庫侖滴定儀
包含控制器與滴定電解槽之組合,,裝置具有或不具有隔膜之產(chǎn)生器電解槽,、鉑感測電極及磁攪拌器。此設(shè)備系設(shè)計以電量之方式產(chǎn)生碘,,與電池內(nèi)存在的水產(chǎn)生化學計量之反應(yīng),,產(chǎn)生此試藥所需之電力庫侖數(shù)轉(zhuǎn)化為水之μg數(shù),直接以數(shù)字讀值顯示,。若需要*準確度時,,建議使用具有隔膜之電解槽。
水分蒸發(fā)器
包含能加熱試驗量溫度至少達300°C 之烘箱,、加熱管,、溫度控制器、載氣流量計及內(nèi)含干燥劑之載氣干燥管,。
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