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中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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pH應(yīng)用說明

時(shí)間:2012/9/21閱讀:3571
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一,、Tris緩沖液,、硫化物和蛋白質(zhì)樣品
普遍問題:與電極中的銀形成沉淀,,導(dǎo)致液界面堵塞
生物緩沖液使用Tris(三羥甲基氨基甲烷),,廢水和石油產(chǎn)品常含硫化物,,食物,、廢水和生物樣品中也常含有蛋白質(zhì),。當(dāng)使用Ag/AgCl參比系統(tǒng)的PH電極來測(cè)量這些樣品時(shí),,Tris,、硫化物和蛋白質(zhì)會(huì)與電極中銀形成沉淀,,堵塞液界面,造成pH測(cè)量不穩(wěn)定,。蛋白質(zhì)同時(shí)還會(huì)附著在pH球泡上,,形成污染。針對(duì)此類樣品,,推薦使用Orion超級(jí)ROSS和ROSS pH電極來獲得和穩(wěn)定的測(cè)量結(jié)果,。測(cè)量含有蛋白質(zhì)的樣品時(shí),建議將電極浸泡在ROSS PH電極儲(chǔ)存液(810001)中除去蛋白質(zhì)污染,。
二,、純水樣品
普遍問題:響應(yīng)緩慢、讀數(shù)漂移,、重現(xiàn)性差
純水樣品涵蓋的范圍相當(dāng)廣泛,,如:蒸餾水,去離子水,,過程水,,井水,地表水,,鍋爐水以及雨水等,。這類樣品的離子強(qiáng)度相對(duì)小,導(dǎo)電性差,,在測(cè)量過程中將產(chǎn)生很大的噪音,。另外一個(gè)問題是樣品和緩沖液中校正電極后,再測(cè)量純水樣品,,電極需要較長的穩(wěn)定時(shí)間來達(dá)到平衡,。一段時(shí)間后,樣品也可能因?yàn)榭諝庵械亩趸嫉娜芙?,電極上殘留的液體沒有清洗干凈或電極填充液滲透等問題而被污染,。Orion針對(duì)這類樣品推出純水檢測(cè)套件(700001),包括低離子強(qiáng)度緩沖液和純水離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(pHISA),。為獲得高精度的測(cè)量結(jié)果,,推薦使用Orion超級(jí)ROSS和ROSS pH電極。pHISA用來提高樣品的離子強(qiáng)度,,從而得到穩(wěn)定,、重現(xiàn)性高的數(shù)據(jù),。由于低離子強(qiáng)度緩沖液和樣品一樣加過pHISA,所以pHISA的影響可以被忽略,。
三,、膠體、懸浮液,、淤泥,、泥漿和粘稠樣品
普遍問題:電極響應(yīng)緩慢,讀數(shù)漂移,,測(cè)量錯(cuò)誤
四,、固體和平表面樣品
普遍問題:球形電極結(jié)構(gòu)不便于測(cè)量
固體和半固體樣品包括奶酪,、肉、粉末,、紙張
和瓊脂等,。測(cè)量此類樣品可使用平面電極、尖頭電極,,或用去離子水混合樣品,。如果樣品表面很軟或?yàn)榘牍腆w,可使用尖頭電極(如9120APWP)刺入樣品測(cè)量,;如果樣品表面足夠潮濕,,可用潤濕pH電極球泡和液接界,使用平頭pH電極(如8135BN)在樣品表面測(cè)量,,否則測(cè)量前在樣品表面加上1滴去離子水或氯化鉀,;如果樣品可溶于水或分散在水中,將一定量的樣品混合成溶液后測(cè)量,,建議樣品質(zhì)量百分含量不要超過25%,。
五、pH和高鹽度樣品
普遍問題:響應(yīng)緩慢,、讀數(shù)漂移
pH和高鹽度樣品,,如電池電解液、電鍍液或鹽水,,將致電極參比部分的特殊問題,。常規(guī)的電解液的pH范圍是2-12,,且樣品離子強(qiáng)度小于0.1M。如果超出上述條件,,在樣品和填充液之間會(huì)產(chǎn)生一個(gè)液接電位而導(dǎo)致電極響應(yīng)緩慢和漂移,。采用可填充的雙液接復(fù)合電極即可解決這個(gè)問題。在測(cè)量特殊樣品時(shí)使用特殊的填充液,,以降低液接界電位,,來獲得穩(wěn)定的讀數(shù)。如測(cè)量樣品pH﹥12時(shí),,在填充液中加入一些低濃度的堿溶液,,減少填充液和樣品間的差別,。
六,、非水樣品
普遍問題:讀數(shù)不穩(wěn)定和漂移,響應(yīng)時(shí)間長,、測(cè)量錯(cuò)誤
當(dāng)樣品中含有油,、醇和酮等非水液體時(shí),由于樣品的高阻抗(低電導(dǎo)),,pH電極球泡的脫水,,樣品的污染和液接界電位問題,將導(dǎo)致測(cè)量讀數(shù)不穩(wěn)定和漂移,。如果采用低電阻電極膜構(gòu)造的pH電極能夠減少這個(gè)問題的影響,,Orion超級(jí)ROSS和ROSS 電極的球膜電阻較其他電極均小得多。如果問題依然存在,,可以添加少量的惰性鹽(如:季胺鹽)來增加樣品溶液的離子強(qiáng)度,。添加鹽會(huì)影響氫離子的活度,從而引起pH值的變化,,但是這個(gè)誤差相對(duì)于pH讀數(shù)漂移來講要小得多(該鹽必須相對(duì)純而且無污染),。電極響應(yīng)緩慢和漂移均歸因于電極玻璃球泡脫水,經(jīng)常將電極浸泡在儲(chǔ)存液(910001)或pH緩沖液中能夠再水化電極球泡,,從而改善電極性能和穩(wěn)定性,。如果非水樣品粘附在電極頭并被帶入其他樣品,將會(huì)導(dǎo)致pH測(cè)量錯(cuò)誤,,這個(gè)時(shí)候需要用一個(gè)能夠溶解樣品物質(zhì)的溶劑清洗電極,,例如丙酮,然后再將電極浸泡到儲(chǔ)存液中防止污染(環(huán)氧樹脂材質(zhì)電極不可用高極性有機(jī)溶劑清洗,,以避免電極結(jié)構(gòu)被破壞),。由于樣品和填充液的成分不一樣和擴(kuò)散速率不一致將會(huì)導(dǎo)致存在一個(gè)大的液接電位,推薦使用可填充的雙液接電極,,并針對(duì)特殊樣品使用特殊的電極填充液,。但是通過技術(shù)改進(jìn)還是可以得到正確的結(jié)果,。

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