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按照新標(biāo)準(zhǔn),，應(yīng)用原子熒光光度計測試食品添加劑中的砷元素需要準(zhǔn)備以下試劑：氫氧化鈉(NaOH)（優(yōu)級純）、硼氫化鈉或硼氫化鉀（NaBH4或KBH4）,、硫脲(CH4N2S),、硝酸(HNO3)（優(yōu)級純）,、硫酸(H2SO4)（優(yōu)級純）、高氯酸(HCIO4)（優(yōu)級純）,、鹽酸(HCl)（優(yōu)級純）,、硝酸鎂[Mg(N03)2.6H2O]、氧化鎂(MgO),、過氧化氫(H2O2),。

試劑的配制

1、氫氧化鈉溶液(2 g/L)：稱取2.0 g氫氧化鈉,，溶于1 000 mL水中,，混勻。

2,、硼氫化鈉溶液(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化鈉,，溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻,。臨用現(xiàn)配（也可稱取14 g硼氫化鉀代替硼氫化鈉）,。

3、硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲,，溶于1 000 mL水中,，混勻。

4,、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸,，小心倒入水900 ml。中,，混勻,。

5、氫氧化鈉溶液(100 g/L)：稱取1.0 g氫氧化鈉,，溶于10 mL水中,。

6、鹽酸溶液(1+1)：量取100 mL鹽酸緩慢倒入100 mL水中,，混勻,，冷卻后使用。

7,、硝酸鎂溶液(150 g/L)：稱取150 g硝酸鎂,，溶于1 000 mL水中，混勻,。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

1,、砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(0.1 mg/mL。)：稱取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氫氧化鈉溶液10 mL溶解,，用水定量轉(zhuǎn)入1 000 mL容量瓶中,，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。

2,、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷儲備標(biāo)準(zhǔn)液于100 mL容量瓶中,，用水稀釋至刻度。

分析步驟

以濕法消解為例

稱取固體試樣1 g～2.5 g（至0.001 g）,，液體試樣5 g～10 g（至0.001 g）,，置于100 mL錐形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL,，硫酸1.25 mL,，放置過夜。次日置于電熱板上加熱消解（<220℃),。若消解液處理至10 mL左右時仍有未分解物質(zhì)或色澤變深,，取下冷卻，補加硝酸5 mL～10 mL,，再消解至10 mL左右觀察,，如此反復(fù)兩三次，注意避免炭化,。如仍不能消解*,，則加入高氯酸1 mL～2 mL，繼續(xù)加熱至消解*后,，再持續(xù)加熱至高氯酸的白煙散盡,，硫酸的白煙開始冒出。取下冷卻,，加水25 mL,，再加熱至產(chǎn)生硫酸白煙。取下冷卻,，用水將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶或比色管中,，加入硫脲溶液(50 g/L)2.5 mL，zui后用水定容至刻度并混勻,，備測。同時做空白試驗,。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液制備

    在25 mL容量瓶中依次準(zhǔn)確加入1μg/mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL,、0.05 mL、0.20 mL,、0.50 mL,、1.00 mL、2.00 mL，硫酸溶液(1+9)12.5 mL,，50 g/L硫脲2.5 mL,，加水定容至刻度，分別相當(dāng)于砷濃度0 ng/mL,、2 ng/mL,、8 ng/mL、20 ng/mL,、40 ng/mL,、80 ng/mL，混勻備測,。

儀器參考條件（以下條件以SK-樂析原子熒光光度計為例）

光源：空芯陰極燈,，燈電流60～80mA     

負(fù)高壓：-300～-350V      

主氣流量：為定值，500mL/min左右                     

輔氣流量：800～1000mL/min

泵速：70～80轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)：0.01ng/mL

注意事項：

(1)在鹽酸中一般都存在著一定含量的As,因此采用優(yōu)級純HCL可減少空白,。但也有個別情況分析純中As含量低于優(yōu)級純,以及不同生產(chǎn)廠或不同的生產(chǎn)批號As的含量差別也很大, 因此建議在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）條件下進行對比檢驗,。

(2)將所使用前的各種器皿必須用（1+1）HNO3浸泡24小時,然后認(rèn)真清洗干凈,防止As的污染。

(3)本說明所配制的砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價狀態(tài),為防止在保存期間砷被氧化,仍建議加入硫脲+抗壞血酸,碘化鉀預(yù)先還原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),還原速度受溫度影響,室溫低于或小于15℃,至少應(yīng)放置30分鐘,樣品也必須同樣進行預(yù)還原,。

(4)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,不能任意變動,。

(5)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部標(biāo)準(zhǔn)系列。

(6)硼氫化鉀溶液濃度對As測定有較大影響,。


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