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用原子熒光光譜法測(cè)聚合硫酸鐵中Cd的含量

閱讀:3370        發(fā)布時(shí)間:2015-7-27

樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽(yáng)離子:Fe3+

主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%)

采用測(cè)試方法:氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

基本原理:

在一定酸度下,,樣品和硼氫化鉀可以生成鎘蒸氣,,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,,利用高強(qiáng)度空心陰極燈作為激發(fā)光源,使鎘蒸氣產(chǎn)生熒光,。產(chǎn)生的熒光信號(hào)的強(qiáng)度大小與被測(cè)元素的濃度呈一定線性關(guān)系,。

聚合硫酸鐵中的SO42-對(duì)Cd的測(cè)定基本無(wú)干擾,而Fe3+在PH稍高時(shí)即生成Fe(OH)3沉淀,,給Cd的測(cè)定帶來(lái)干擾,。檸檬酸可以和Fe3+發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)從而掩蔽Fe3+,消除干擾,。

試劑與儀器:

儀器:SK-2003A連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣原子熒光光譜儀(北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司)

試劑:鹽酸,,氫氧化鉀,,硼氫化鉀,,檸檬酸,,硫脲

還原劑的配制(100mL):準(zhǔn)確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,,加入3g硼氫化鉀,,2g硫脲溶解。

樣品測(cè)試介質(zhì)的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,,然后加入2g檸檬酸溶解,。

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,所用水為蒸餾水,。

分析步驟:

準(zhǔn)確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,,用樣品測(cè)試介質(zhì)溶液定容至100 mL,。

儀器條件:

測(cè)試元素:Cd           測(cè)試方法:多點(diǎn)曲線法

積分時(shí)間:5s           燈電流:80mA

負(fù)高壓:-330V          泵轉(zhuǎn)速:100r/min

測(cè)試結(jié)果:

標(biāo)準(zhǔn)曲線

樣品加標(biāo)

元素

含量(ppb)

加標(biāo)量(ppb)

測(cè)得值(ppb)

回收率(%)

Cd

0.07

3

2.92

95

注意事項(xiàng):

測(cè)試過(guò)程中加入檸檬酸絡(luò)合Fe3+,同時(shí)增加鹽酸濃度,提高PH值,,消除Fe3+對(duì)測(cè)定Cd的干擾

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