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Sb的推薦分析條件

基本物理參數(shù)：

（1）Sb的原子熒光光譜：

206.83,，217.58,，231.15（nm）線為共振熒光,，故有zui強(qiáng)的熒光信號,。

277.70，287.79（nm）線為直躍線熒光,，熒光信號很弱,。

非分辨的發(fā)射和熒光譜線為259.805,，259.809（nm）,。

252.95（nm）純粹是一種熱助激發(fā)熒光線。

（2）氫化物的物理性質(zhì)：

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：

稱取2.7430g酒石酸銻鉀（KSbC₄H₄O₇·1/2H₂O）溶解于20mL20%HCl（v/v）溶液中,，移入1000mL容量瓶中,，用20%HCl（v/v）溶液稀釋至刻度，搖勻,，此溶液Sb濃度為1000μg/mL,。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取1.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl （v/v）稀釋至1000mL,，搖勻,，此溶液Sb濃度為1.00μg/mL,。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注:混合液為5%硫脲+5%抗壞血酸溶液

還原劑的配制：

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入2.0gKBH₄繼續(xù)溶解,，若有沉淀過濾后使用,。

測定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

負(fù)高壓：-300~-350V  

主氣流量：為定值,，在500mL/min左右                   

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

檢出限（參考值）：0.01ng/mL

注意事項(xiàng)：

（1）本說明所配制的銻標(biāo)準(zhǔn)貯備液為三價(jià)狀態(tài),，為防止在保存期間銻被氧化，仍建議采用硫脲或硫脲+抗壞血酸或碘化鉀預(yù)先還原Sb（V） 至 Sb（Ⅲ）, 還原速度受溫度影響,，室溫低于15℃,，至少應(yīng)放置60分鐘。樣品也必須同樣進(jìn)行預(yù)還原,。

（2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶必須長期固定不變,，不要任意變動(dòng),。

（3）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，建議采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

（4）根據(jù)被測樣品不同含量的需要, 可改變標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度及配制不同的標(biāo)準(zhǔn)系列,。而后改變負(fù)高壓和燈電流，設(shè)定適宜的測量條件,。

干擾及其消除方法：

（1）水樣中常見元素在下列濃度對1μg/l Sb測定不干擾：K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l,  Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l,。但As元素大于0.1mg/l時(shí)有正干擾,小于0.1mg/l不產(chǎn)生干擾。

（2）在地質(zhì)樣測定時(shí)Cu,、Ni,、Co和Au等元素有干擾,，可以與As一樣,，加入5%硫脲―抗壞血酸混合溶液消除干擾。

（3）其它可形成氫化物元素As,、Bi,、Se、Te和Sn等不大于10mg/l時(shí)無干擾,。

分析特殊樣品時(shí),，還可用沉淀及溶劑萃取等方法來消除干擾。