海水中的As,、Sb、Bi 的測(cè)定
一,、方法提要
被測(cè)元素在10%王水酸度,,1%的混合還原劑存在下,,As、Sb使用KBH4(20g/L)還原,,Bi使用KBH4(15g/L)還原,,生成相應(yīng)的氣體。
二,、試劑及其配制:
鹽酸(分析純),;
硝酸(分析純);
10%硫脲-10%抗壞血酸溶液:分別稱取10g硫脲,、10g抗壞血酸溶于100mL水中,;
王水(1+1):取3份鹽酸,1份硝酸,,4份水混勻均勻,。
As標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1320g三氧化二砷(As2O3)溶解于25mL 20%KOH(w/v)溶液中,用20% H2SO4(v/v)稀釋至1000mL,,搖勻,,此溶液As濃度為100μg/mL。
Sb標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.2743g酒石酸銻鉀(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶解于20mL20%HCl(v/v)溶液中,,移入1000mL容量瓶中,,用20%HCl(v/v)溶液稀釋至刻度,搖勻,,此溶液Sb濃度為100μg/mL,。
Bi標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.1000g高純金屬Bi用1:1HNO3溶解,移入1000mL容量瓶中,,用蒸餾水稀釋至刻度,,搖勻,此溶液Bi濃度為100μg/mL,。
As標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,,用5% HCl (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,,此溶液As濃度為100ng/mL,。
Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,,搖勻,,此溶液Sb濃度為100ng/mL。
Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的移入1000mL容量瓶中,,用10% HCl (v/v)稀釋至1000mL,,搖勻,此溶液Bi濃度為100ng/mL,。
三,、儀器工作條件
特制As、Sb,、Bi高性能空芯陰極燈
燈電流:80mA
光電倍增管負(fù)高壓:-300V
泵速:80rpm
空氣流量:750mL/min
輔氣流量:800 mL/min
四,、標(biāo)準(zhǔn)工作液的配置
取50mL比色管5支,依次準(zhǔn)確加入100μg/mLAs標(biāo)準(zhǔn)溶液,、Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液,、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液各0、0.05,、0.10,、0.25、0.50mL(各相當(dāng)于As,、Sb,、Bi濃度為0、01.0,、2.0,、5.0、10.0ng/mL),,各加入10mL王水(1:1),,然后加入30mL蒸餾水,搖勻,,加入5mL混合還原劑,,補(bǔ)加蒸餾水到刻度。
五,、分析步驟
取已過(guò)濾的海水樣品5mL于50mL比色管中,,加入10mL王水(1:1),放置30min(如樣品很混濁,,則需要加熱),,放置期間要搖勻1~2次,然后加入30mL蒸餾水,,搖勻,,加入5mL混合還原劑,用蒸餾水稀釋至刻度,,放置10 min后測(cè)定,。
六、結(jié)果計(jì)算
∑C標(biāo)(if樣-if白)*R
公式:ω(As,、Sb,、Bi)/10-9= ∑if標(biāo)
Ms
其中:∑C標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)濃度2.0 ng/mL
∑if標(biāo):標(biāo)準(zhǔn)2.0 ng/mL所測(cè)熒光強(qiáng)度
if樣:樣品所測(cè)的熒光強(qiáng)度
if白:樣品空白所測(cè)的熒光強(qiáng)度
Ms:樣品體積
R:分液體積比,R=10