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經(jīng)濟測鎘新方法-火焰原子熒光光譜法
鎘是一種毒性很強的重金屬元素，我們常說的“毒大米”指一般就是的指鎘超標的大米,，為了保證食品安全,，國家對于食品中鎘的*有著嚴格要求,，例如在《食品安全國家標準 食品中污染物*》要求稻谷中鎘含量不得高于0.2mg/kg。檢測大米中鎘含量的方法有很多種,，其中比較常用的是《GB 5009.15—2014》中的石墨爐原子吸收光譜法,。另外，隨著科技的發(fā)展,，一些新的檢測方法和檢測儀器不斷提高我國的檢測水平,。其中由國家糧食局科學研究院和北京金索坤公司共同起草推進的測鎘標準《谷物中鎘的測定 烯酸提取 火焰原子熒光光譜法》為鎘的檢測開創(chuàng)了一條新思路。今天金索坤和大家一起來比較一些這兩種測鎘方法的不同,。
首先,，從原理上看,，石墨爐原子吸收光譜法是將試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi).其吸光度值與鎘含量成正比.采用標準曲線法定量；而火焰原子熒光法則是：火焰原子熒光光譜法,，是將待測溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃氣混勻形成氣溶膠,，輸送至陣列火焰匯聚式原子化器，使待測元素原子化,。原子化后的原子在高強度特征銳線光源激發(fā)下,，使待測原子實現(xiàn)能級躍遷，在去活化的過程中釋放原子熒光,，待測原子熒光信號的強度與其濃度成正比，以此為待測元素的定量依據(jù),。
作為檢測方法的比較,，首先需要看的是方法的檢出限、定量限以及重復性等參數(shù),。其中,，應用石墨爐原子吸收光譜法和應用火焰原子熒光光譜法的定量限分別為0.003mg/kg，0.004mg/kg,，二者相差不大并且都小于*0.2mg/kg,。但兩者的重復性參數(shù)相差很大，石墨爐原子吸收光譜法的重復性為20%,，而火焰原子熒光光譜法的重復性為5%,，可見應用火焰原子熒光法檢測大米中的鎘，檢測的結(jié)果更穩(wěn)定,。
接著我們來比較一下兩種方法的檢測效率,。檢測效率我們需要分前處理和上機測試兩個階段分別比較。
前處理階段：石墨爐原子吸收光譜法中樣品需要灰化或是消解,。其中采用壓力消解罐消解法的具體操作是這樣的：稱取干試樣0.3g～0.5g(至0.0001g),、鮮（濕）試樣1g～2g（到壓力消解罐消解法0.001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸5mL浸泡過夜,。再加過氧化氫溶液（30%）2mL～3mL,。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套,，放入恒溫干燥箱,，120℃-160℃保持4h-5h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,，打開后加熱趕酸至近干,，將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次,，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,，混勻備用,；同時做試劑空白試驗。整個過程不小于4h,。
應用原子熒光光譜法的前處理相對簡單很多：準確稱取0.2 g~ 0.5g（至0.0001 g）經(jīng)過粉碎,、混勻的試樣于25 mL或50 mL離心管中，加入20.0 mL 1%硝酸溶液,，蓋蓋后充分混勻,，4000 r/min離心5 min后測試上清液。整個過程僅需幾分鐘,。
上機檢測時間
使用石墨爐原子吸收光譜法測試樣品中鎘元素需干燥,、灰化、原子化,、進樣測試四個階段,，每個階段均需一定時間完成，因此每個樣品的測試時間會相對較長,，檢測一個樣品大概需要1分鐘,。而應用火焰原子熒光法，采用連續(xù)流動進樣技術(shù)和*的模塊化設計,，檢測一個樣品從進樣到積分整個過程十幾秒左右,。
后我們來比較一下兩種方法的測試成本。
由成本對比表中的數(shù)據(jù)可知,，測試一個樣品,，使用火焰原子熒光光譜法的成本不足0.1元，而應用石墨爐原子吸收光譜法則需將近0.7元,，成本是原子熒光光譜法的7倍,。
通過上述比較不難得出，無論是檢測的穩(wěn)定性,，還是檢測的效率,，火焰原子熒光光譜法都占有很大的優(yōu)勢，再加上檢測成本遠低于石墨爐原子吸收光譜光譜法,。所以,，火焰原子熒光光譜法更適合用于檢測大米中的鎘。
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