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應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)食品中的甲基汞
甲基汞是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物,，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可嚴(yán)重造成語言和記憶能力障礙等,，劇毒,。2017年 10月27日，甲基汞化合物被世界衛(wèi)生組織癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)定為2B類致癌物,。我國制定了食品中和水產(chǎn)品中甲基汞的容許標(biāo)準(zhǔn)（mg/kg,，以Hg計(jì))； 糧食（成品糧）≤0.02,，薯類,、疏菜、水果,、牛奶≤0.01,，肉、蛋（去殼）,、油≤0.05,，魚≤0.3，其中甲基汞≤0.2,。檢測(cè)甲基汞的儀器有很多,，比如ICP-MS或液相色譜原子熒光聯(lián)用儀等。其中GB 5009.17-2017將液相色譜原子熒光聯(lián)用法作為檢測(cè)食品中甲基汞的主要方法,。今天,，金索坤和大家分享如何應(yīng)用液相色譜原子熒光聯(lián)用儀檢測(cè)食品中的甲基汞。
1.原理
食品中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5 mol/L鹽酸溶液提取后.使用C反相色譜柱分離.色譜流出液進(jìn)入在線紫外消解系統(tǒng).在紫外光照射下與強(qiáng)氧化劑過硫酸鉀反應(yīng),甲基汞轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)汞,。酸性環(huán)境下,，無機(jī)汞與KBH4在線反應(yīng)生成汞蒸氣.由原子熒光光譜儀測(cè)定。由保留時(shí)間定性,外標(biāo)法峰面積定量,。
2.主要儀器設(shè)備
SK-樂析-LC液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀(LC-AFS)一套,；微波消解儀
3.主要步驟
3.1 試樣預(yù)處理
3.1.1在采樣和制備過程中,應(yīng)注意不使試樣污染。
3.1.2 糧食,、豆類等樣品去雜物后粉碎均勻,裝人潔凈聚乙烯瓶中, 密封保存?zhèn)溆谩?/span>
3.1.3 蔬菜,、水果、魚類,、肉類及蛋類等新鮮樣品,洗凈晾干.取可食部分勻漿.裝人潔凈聚乙烯瓶中,密封,于4 C冰箱冷藏備用,。
4.2 試樣提取
稱取樣品0.50 g~2.0g (至0.001 g).置于15 mL塑料離心管中,加入10 mL的鹽酸溶液(5 mol/L),放置過夜。室溫下超聲水浴提取60 min,期間振搖數(shù)次。4 C下以8 000 r/min 轉(zhuǎn)速離心:15min,。準(zhǔn)確吸取2.0mL上清液至5mL容量瓶或刻度試管中.逐滴加人氫氧化鈉溶液(6mol/L),使樣液pH為2~7,。加入0.1 mL的L-半胱氨酸溶液(10 g/L),后用水定容至刻度。0.45 pm有機(jī)系濾膜過濾,待測(cè),。同時(shí)做空白試驗(yàn),。
4.3儀器的參照條件
4.3.1液相色譜參考條件如下:
色譜柱: C18分析柱(柱長(zhǎng)150 mm,內(nèi)徑4.6 mm.粒徑5 um),C8預(yù)柱(柱長(zhǎng)10 mm,內(nèi)徑4.6 mm,粒徑5 μm)。
流速:1.0 mL/min,。
進(jìn)樣體積:100 pL,。
4.3.2原子熒光光譜儀參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流20mA
負(fù)高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值,，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~80轉(zhuǎn)/min
樣品經(jīng)前處理后,，應(yīng)用液相色譜原子熒光光譜聯(lián)用儀上機(jī)檢測(cè)，記錄熒光強(qiáng)度,，得到被測(cè)樣品中甲基汞的濃度,。
汞是一種毒性較強(qiáng)的重金屬，甲基汞更是引起水俁病的元兇,，隨著《關(guān)于汞的水俁公約》締約大會(huì)的召開,，汞及其化合物污染的防治正式成為環(huán)保問題，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為汞檢測(cè)儀的生產(chǎn)廠家,，更會(huì)一如既往地為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤,，用更加的原子熒光光譜儀助力甲基汞的檢測(cè)。
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??作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載，為發(fā)展中國自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時(shí),，為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù),。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的*企業(yè)，金索坤為您提供新一代具有檢測(cè)元素多（火焰法技術(shù)）,，測(cè)試速度快（連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)）,，技術(shù)指標(biāo)好（優(yōu)于國標(biāo)RSD<0.6%），省事,、省耗材(多功能反應(yīng)模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀,。