【儀器探索 坤難拜拜】之搞定小問(wèn)題,,測(cè)鉛很容易
作為一名使用原子熒光光譜儀僅一年的菜鳥實(shí)驗(yàn)員,水樣,、食品樣品中的砷元素的測(cè)試已經(jīng)是常規(guī)技能了,。但是偶爾遇到鉛元素、汞元素的檢測(cè)就總會(huì)有這樣或那樣的問(wèn)題,。不過(guò)經(jīng)過(guò)一年的練習(xí),,菜鳥小編也算是小有心得了。其實(shí)只要細(xì)心注意幾點(diǎn)小問(wèn)題,,這些元素也是很容易檢測(cè)的,。今天就整理下實(shí)驗(yàn)室測(cè)鉛的一些小心得,分享給各位實(shí)驗(yàn)室的伙伴們,。共享智慧,,快樂(lè)檢測(cè)!
1.酸度的影響
測(cè)鉛時(shí)酸度的影響非常大,,一般表現(xiàn)為多次測(cè)量不平行,,結(jié)果不可信。這時(shí)我們就要注意趕酸的過(guò)程中一定要將酸趕盡,,白煙冒盡,。趕盡!趕盡??!趕盡!??!尾液PH值在8-9為合適的。
但是問(wèn)題的關(guān)鍵就在于怎么掌握趕酸的度,。不同的檢測(cè)人員可能會(huì)有不同的操作結(jié)果了,。小編的經(jīng)驗(yàn)是剩后一滴的時(shí)候停止的。真是多留一點(diǎn)效果都會(huì)有影響,,所以千萬(wàn)別留多,。
2.試劑的影響
一是要注意標(biāo)準(zhǔn)配制所用試劑。如果標(biāo)準(zhǔn)空白太高甚至達(dá)到飽和,,需要排查下使用的草酸,、K3[Fe(CN)6]試劑是否有問(wèn)題,。
二是要看樣品處理所用試劑。如果樣品空白太高,,要排查下高氯酸是否有問(wèn)題,。
此外還要注意器皿材質(zhì)。如果器皿材質(zhì)不純引進(jìn)的污染,,會(huì)使樣品測(cè)試不準(zhǔn)確,,表現(xiàn)為測(cè)試不平行。所以小編推薦實(shí)驗(yàn)室使用石英燒杯(如圖所示),。
3.原子化器的位置
在調(diào)節(jié)儀器的時(shí)候要注意原子化器的位置,。小編目前使用多的型號(hào)是SK-2003A原子熒光光譜儀,原子化器的位置可以前后,、左右,、上下調(diào)節(jié)。一般測(cè)試汞時(shí)原子化器位置和測(cè)砷,、鉛位置是不同的,。測(cè)汞的位置要比測(cè)砷、鉛時(shí)的位置低2到3毫米,,所以在測(cè)試完汞元素的時(shí)候一定記得將原子化器位置調(diào)回來(lái),。不調(diào)的話雖然也能測(cè)試,不過(guò)效果差了很多,。
如圖,,測(cè)汞時(shí)比測(cè)鉛時(shí)紅色標(biāo)記距離更大。
除了上述幾點(diǎn),,當(dāng)然還有其他一些值得關(guān)注的問(wèn)題,,比如樣品自身情況,如何進(jìn)行前處理都會(huì)影響到測(cè)試結(jié)果,。也請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)更豐富的各位來(lái)補(bǔ)充說(shuō)明吧,。共享智慧,快樂(lè)分析,!小伙伴們下期見,!
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