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1）前處理：按照GB/T5009.11-2003的方法，取樣品0.5-5.0克,，置于50ml小燒杯中或小三角瓶中,，加10ml硝酸，0.5ml高氯酸,，1.25ml硫酸,，蓋上小漏斗，放置過(guò)夜,。置于電熱板上低溫消解1-2小時(shí)后,，提高溫度消解，直至高氯酸煙冒盡時(shí)取下,。冷卻后轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,，加入2.5ml5%的硫脲，定容,，30分鐘后上機(jī)測(cè)定,。

2）儀器條件：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA；負(fù)高壓：300V,；其它條件都為儀器默認(rèn)即可,；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的鹽酸作載流,，1.5%的硼氫化鉀作還原劑,，進(jìn)行測(cè)定。
 

2.原子熒光法測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品中汞

1）前處理：按照GB/T5009.17-2003的方法,，取樣品0.3-0.5克,，不要超過(guò)0.5克。置于微波消解管中,，加入5ml硝酸,，1ml過(guò)氧化氫，擰緊消解管蓋子,，放置30-60min,，再置于微波消解儀中，分三步完成消解步驟,。*步讓溫度升至100度左右保持10分鐘,，第二步讓溫度升至150度保持10分鐘，第三步讓溫度升至180度保持5分鐘,。完成消解后,，取出冷卻,，用0.02%的重鉻酸鉀溶液轉(zhuǎn)移至25ml比色管中，并用其定容,。搖勻后上機(jī)測(cè)定,。

2）AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA,；負(fù)高壓：270V,；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.0ug/L,，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容,。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液。用5%的硝酸作載流,，0.5%的硼氫化鉀作還原劑,，進(jìn)行測(cè)定。
 

3.原子熒光法測(cè)定土壤中砷,、汞

1）前處理：按照GB/T22105.1-2008,、GB/T22105.2-2008中的方法，取0.5克左右的樣品置于50ml比色管中,，加入1+1的王水10ml,，在沸水浴中加熱消解2小時(shí)，其間搖動(dòng)兩三次,，取下冷卻,，定容。澄清或過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定汞,；澄清或過(guò)濾后分取5ml于25ml比色管中,，加入2.5ml5%的硫脲和抗壞血酸的混合溶液，2ml鹽酸,，定容后30分鐘上機(jī)測(cè)定,。

2）儀器條件：砷：AFS230原子熒光分光光度計(jì)燈電流：60mA,；負(fù)高壓：250V,；其它條件都為儀器默認(rèn)即可；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,8,16,32,64,，80.0,ug/L,。用5%的鹽酸作載流，1.5%的硼氫化鉀作還原劑,，進(jìn)行測(cè)定,。汞：AFS230原子熒光分光光計(jì)，燈電流：30mA,；負(fù)高壓：240V,；其它條件都為儀器默認(rèn)即可,；標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度為0,0.4,0.8,1.6,3.2,4.0ug/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線用汞保存液定容,。其中汞保存液為0.02%的重鉻酸鉀和5%的硝酸混合溶液,。用5%的硝酸作載流，0.5%的硼氫化鉀作還原劑,，進(jìn)行測(cè)定,。