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原子熒光測定不同元素時有哪些不一樣的地方
閱讀：1521 發(fā)布時間：2018-4-16
在原子熒光光譜分析中,，每個元素都有不同特點，也會出現(xiàn)相應(yīng)的問題,，其解決方法也有不同,，下面介紹測定時的注意事項：
1． 砷和銻
砷和銻可同時測定；測定砷和銻關(guān)鍵是將As（Ⅴ）,、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）,、Sb（Ⅲ）,，常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸,、硫酸,、硝酸和王水介質(zhì)中測定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品,，當測定溶液中硝酸含量較高時加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會產(chǎn)生劇烈反應(yīng),，造成砷和銻的測定結(jié)果嚴重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量,。
由于在低酸度時銻易水解,，應(yīng)在測定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測定結(jié)果偏低,。
復雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測試時,，由于樣品溶液體系和標準溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象,，可采用系數(shù)進行校正,，一般情況進行平臺校正。
一些酒石酸中含有較高的銻,，測定銻時,，應(yīng)進行空白檢查；再次配制標準溶液時,，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解,，避免水解殘留銻的影響。
測定砷時,，開始階段受空心陰極燈變化影響較大,，應(yīng)隨時校正標準曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L,，標準溶液超過此范圍,，應(yīng)采用二次曲線擬合，標準溶液zui高濃度不超過1000μg/L,；銻的線性范圍在0-1000μg/L,。
2． 鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時測定；測定鉍和汞時,， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì),。
樣品分解后應(yīng)放置1小時或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2,，避免其干擾,。
鉍含量超過汞含量250倍時，鉍對汞的測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對測定結(jié)果進行校正,。
測定汞時,，硼氫化鉀（鈉）的濃度不宜過高，一般為5-10g/L,；有些汞空心陰極燈穩(wěn)定性較差,，基線變化大，應(yīng)隨時校正空白,；如果長距離搬運汞的水溶液樣品或標準,，應(yīng)加入0.5g/L的K2Cr2O7作保護劑。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L,，汞的線性范圍在0-100μg/L,。
3． 硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時測定。
測定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),，*還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過渡金屬的干擾,；如果使用硫酸,，必須進行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L,，碲的線性范圍在0-100μg/L,。
4．鍺
4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測定鍺的*體系。
測定鍺時,，在樣品分解過程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物,，否則鍺會生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測定結(jié)果嚴重偏低,。
用HF分解樣品時,，標準系列應(yīng)隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測定[6],。
鍺的線性范圍在0-100μg/L,。
5．鉛
原子熒光法測定鉛，酸度范圍很窄,，在5g/L草酸和含5g/L氫氧化鉀的硼氫化鉀體系中,，鉛的*酸度為0.3-0.5mol/L。
測定鉛的氧化劑以鐵氰化鉀(K3Fe(CN)6)和重鉻酸鉀（K2Cr2O7）為佳,。
測定鉛時,，空白的噪音信號較大，適當增加載流和體系酸度可以降低噪音信號,。
鉛的線性范圍在0-100μg/L,。
6．鎘
目前，原子熒光法測定鎘主要有兩個反應(yīng)體系，一是郭小偉[7]等人發(fā)現(xiàn)的Cd–Co-硫脲-KBH4–HCl體系,；二是筆者[8]發(fā)現(xiàn)的Cd–KBH4–NaXO3–HCl體系,。兩種反應(yīng)體系測定鎘靈敏度都可達到10pg/mL Cd。
測定鎘時,，由于反應(yīng)體系相對復雜,，條件要求較高，掌握難度較大,。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定,。
原子熒光光譜法測定鎘常用鹽酸作測定介質(zhì)，其濃度對測定結(jié)果影響非常大,。測定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl,。
測定鎘時，空白的噪音信號較大,，主要是試劑空白信號,，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L,。