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原子熒光分析中常見的干擾和影響
閱讀：5383 發(fā)布時間：2017-5-11
1.樣品濃度的干擾
對于原子熒光光譜儀，氫化物發(fā)生-石英管原子化器不僅能提供待測元素原子化的條件,，而且還應(yīng)能提供一個使熒光效率zui大的環(huán)境,。雖然在氫化物發(fā)生-石英管原子化器設(shè)計上,，為防止熒光猝滅，提高原子熒光強度,，在石英管原子化器上端形成一層氬氣屏蔽層,，以防止周圍空氣進入石英管中心的原子化區(qū)，但由于樣品基體等因素的影響,，如由共存組分會引起熒光猝滅,，猝滅作用的直接后果是使熒光效率下降。一般可采用減小溶液中基體濃度的方法來避免,。對于一些含量較高的樣品,，如測高濃度砷時，光譜峰中間明顯下凹,。測定高濃度樣品時還會對自身環(huán)境帶來的某些其他干擾元素影響,，因此應(yīng)預(yù)先篩查樣品，將樣品稀釋到低濃度時再上機測定,。
2.散色光的干擾
散射光對原子熒光光譜也會產(chǎn)生影響,。這是因為熒光信號比發(fā)射和吸收信號更弱，更容易受到散射光的干擾,?？捎每瞻兹芤簻y量分析線處的散射光強度予以校正。在測定汞的實驗中,，出現(xiàn)測定結(jié)果的重復(fù)性不滿足要求的現(xiàn)象,，通過將汞元素?zé)纛A(yù)熱約10min，然后再操作,，這樣測定結(jié)果的重復(fù)性得到了明顯的改善,。因此，操作時為保證光源的穩(wěn)定性,，元素?zé)舯仨毜玫匠浞值念A(yù)熱,。
3.環(huán)境的干擾
原子熒光光度計對實驗環(huán)境要求較高。因此,，在實驗中要注意對各環(huán)境因素,。
首先儀器擺放的上方應(yīng)配有排風(fēng)設(shè)施，如抽風(fēng)機,、萬向排風(fēng)機等,，經(jīng)常注意實驗室的通風(fēng)和實驗室的清潔；
其次要注意在該實驗室內(nèi)不存放易污染,、揮發(fā)性強的物質(zhì),；經(jīng)常清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等,。因氫化物發(fā)生反應(yīng)條件對溫度有要嚴格的要求,，若環(huán)境溫度變化太大，使燈的穩(wěn)定性會受到影響,，儀器室內(nèi)的溫度應(yīng)以20~25℃為宜,。由于原子熒光儀在酸性條件下工作，為防止室內(nèi)的酸霧附著在空氣中潮濕水份而腐蝕原子化器化器等部件,，必須控制濕度,。
另外，實驗環(huán)境中自身帶來的影響也不可忽視,，如原子熒光儀因為采用5%的鹽酸作為載流,，而且載流槽是開放式的，儀器一些配件易被腐蝕,，還有實驗容器清洗不干凈等,，這些問題如不及時處理，也會導(dǎo)致熒光強度的偏離,。因此要求儀器每次使用后必須*的清洗,。實驗容器需經(jīng)酸浸泡并嚴格清洗后使用。
4.試劑的影響
硼氰化鉀和硼氫化鈉是原子熒光儀使用的還原劑,，其作用是將待測樣品溶液中的非氧化性酸與還原劑反應(yīng),，生成的氫氣和如溶液中的砷,、汞、鉛等元素形成氫化物,，然后借助于載氣將其導(dǎo)入石英管燃燒,，氫化物即迅速原子化。若還原劑濃度過高,，會使熒光強度變化幅度增大,，如冷原子熒光法測汞，當硼氫化鉀的濃度高時,，生成的大量氫氣會使測汞的靈敏度和穩(wěn)定性變差,，因此，還原劑濃度應(yīng)低些為宜,，是現(xiàn)用現(xiàn)配,。在測定汞元素時，為防止溶液中的汞元素因吸附或蒸發(fā)而損失,，常加入重鉻酸鉀作為保護劑,，這樣可是測定結(jié)果的重復(fù)性得到很好的改善。另外,，實驗用水的質(zhì)量也應(yīng)嚴格控制,，否則會使試劑空白偏高，影響測定結(jié)果的準確性,。