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原子熒光光度計檢定/校準中有哪些常見問題,？
閱讀：4867 發(fā)布時間：2017-4-24
原子熒光光譜分析方法（AFS）是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的新型光譜分析技術,是介于原子發(fā)射光譜法(ＡＥＳ)和原子吸收光譜法(ＡＡＳ)之間的光譜分析技術,，兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術的優(yōu)點,同時又克服了兩種技術的不足,。具有譜線簡單,、分析靈敏度高,、干擾少、線性范圍寬,、可多元素同時分析等特點,同時該方法分析速度快,、檢測成本低，是一種優(yōu)良的痕量分析技術,。
目前,，原子熒光光譜分析方法已廣泛應用于衛(wèi)生檢驗、農(nóng)業(yè),、冶金、地質(zhì),、環(huán)保,、醫(yī)學等多個領域，因而開展原子熒光光度計的檢定,、校準工作是計量測試行業(yè)適應分析技術發(fā)展的必然要求,。
按照JJG939-1998《非色散原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求，以儀器測定砷,、銻元素的性能作為其檢定/校準指標,。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是：在酸性條件下,，砷、銻和硼氫化鉀（或硼氫化鈉）與酸產(chǎn)生的新生態(tài)的氫反應,，生成氫化物氣體,。以惰性氣體（氬氣）為載體，將氫化物導入電熱石英爐原子化器中進行原子化,。以砷,、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷,、銻原子發(fā)出熒光,，熒光強度在一定范圍內(nèi)（元素濃度較低時）和砷、銻含量成正比,。但是在日常的檢定和校準過程中,，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想,，現(xiàn)簡單歸納如下：
一,、室溫
氫化物發(fā)生反應的速度受溫度影響，室溫低于15℃時,，經(jīng)稀釋的砷,、銻標準溶液至少應放置30min。依據(jù)經(jīng)驗,，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜,，以22℃左右為*，且相對穩(wěn)定,。
二,、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光,。在測定銻,、砷時，應盡量使用火焰的根部,。原子化器的位置對儀器的靈敏度,、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高,，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,，經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大,，石英爐則下降,。
三、光電倍增管的負高壓和燈電流
增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高,，但同時會使穩(wěn)定性下降,，因此在靈敏度可以滿足要求時,，要盡可能的降低負高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命,，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲,。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負高壓置于300V附近,。
四,、酸度
氫化物反應是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi),，儀器測量的相對標準偏差小于5%,。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高,，特別是酸的純度不高時,，空白值會偏高，不穩(wěn)定,，從而導致工作曲線線性不理想,。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸,，同時使用二次去離子水配制溶液,，減少空白。
五,、硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液的濃度
硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,，所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定,，并且濃度越稀越不穩(wěn)定,，必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大,，又會急劇降低儀器檢測的靈敏度,，因為其會降低反應時的酸度。測定砷時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2％,。并且,，硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內(nèi)至多可保存2周，推薦現(xiàn)用現(xiàn)配*,。硼氫化鉀－氫氧化鉀溶液與硼氫化鈉－氫氧化鈉溶液一般可以互相代替使用,。
砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流,、反應介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定,、校準工作中,，要根據(jù)具體情況,，選擇zui適宜的條件，盡量排除干擾,，才能使儀器達到*的檢測水平,。