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氣相色譜儀用于白酒的分析

時間:2012-9-25閱讀:3404
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  在氣相色譜儀生產(chǎn)以后,,白酒行業(yè)的專家們開始用氣相色譜法研究白酒的香味組分,。1976年由內(nèi)蒙輕工所研究使用的用鄰苯二甲酸二壬酯與吐溫混合固定液填充柱(DNP柱)直接進樣法測定白酒中醇、醛、酯等白酒中主要香味成分的研究成功,,解決了一直困擾著白酒分析工作者很多年的分離問題,,極大的推動了氣相色譜在白酒行業(yè)的應用與發(fā)展?!?br />  隨著國標GB10781,、GB10345的實施,尤其是山西假酒案以后,,國家強制實行《白酒許可證》制度,,在白酒行業(yè)生產(chǎn)和質(zhì)量控制中氣相色譜儀已成為必需和*的分析儀器?!?br />  近十年以來,,隨著科技的進步,,毛細管技術(shù)的不斷成熟,,和我們白酒行業(yè)科研人員的不懈努力,毛細管技術(shù)也得到了越來越多的推廣和使用,。 
  現(xiàn)在在白酒行業(yè)使用的氣相色譜儀中所選擇的檢測器多為氫火焰檢測器,,因此在這里主要講述一下白酒行業(yè)常用分析柱和分析方法,?!?br />  一、色譜柱的選擇 
  1.填充柱法 
  現(xiàn)在在白酒廠應用的一種分析方法,,它采用的就是由內(nèi)蒙輕工所研究成功的DNP柱,。這種方法已被列入國標中,,用于控制濃香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量,。填充柱法采用恒溫操作,,對儀器要求相對較低,,穩(wěn)定性較好,,容易操作,,一般用于常規(guī)檢測和生產(chǎn)質(zhì)量控制中,?!?br />  它采用直接進樣,,一次進樣能分析出醇,、醛,、酯等十幾種組分,分析所用時間一般在三十五分鐘左右(濃香型酒)?!?br />  缺點是:不能檢測出白酒中有機酸的含量  
  2.細管法 
 ?。?)大口徑毛細管柱 
  上世紀90年代,,由蘭州化工研究所推出的大口徑毛細柱分析方法,。由于其一次直接進樣能分析出白酒中醇、醛,、酯及乙酸,、丁酸等二十幾種組分的,分析時間短,,而且采用柱頭注樣,,恒溫操作,對儀器要求相對較低,,因此在白酒行業(yè)得到了很好的應用,。 
  缺點是此柱乙酸乙酯和正丙醇,,乙縮醛與正丁醇比較難分離,,而且如果分析到己酸所需要的時間就比較長,所以一般只分析到己酸乙酯,?! ?br />  (2)細口徑毛細管 
  1991年由國家食品檢測中心胡國棟等工程師開發(fā)的用交聯(lián)毛細管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味組分的技術(shù)在各大白酒廠和白酒行業(yè)得到了廣泛的應用,。它直接一次進樣,,可分析白酒中醇、醛,、酯及酸等四十幾種組分,,尤其是酸類,可分析包括己酸在內(nèi)的八種酸,,解決了困擾白酒行業(yè)幾十年的不能直接進樣分析酸類的歷史?,F(xiàn)在隨著毛細管柱技術(shù)的不斷發(fā)展,用毛細管柱直接一次進樣,,已能分析到脂肪酸,,這使氣相色譜儀在白酒廠香味成分的研究,、勾調(diào)酒和質(zhì)量控制中起到了越來越多的作用。
  細口徑毛細管法對儀器的要求較高,,儀器必須帶毛細管分流系統(tǒng),,程序升溫,穩(wěn)定性好,?!?br />  缺點是乙酸乙酯和乙縮醛不能很好分離。現(xiàn)在有一種進口柱能解決這一問題,,但柱子的價格昂貴,。  
  二,、計算方法 
  白酒行業(yè)現(xiàn)在普遍采用的計算方法是內(nèi)標法,,它克服了進樣不準確、計量器具不準所造成的誤差,,使定量結(jié)果更準確,。 
  由于填充柱法和大口徑法中都采用恒溫柱頭進樣,,只需加入一種內(nèi)標液(乙酸丁酯)即可,,而細口徑法由于需要分流進樣,程序升溫,,為減少儀器分流所造成的誤差通常都加入三種內(nèi)標液(叔戊醇,、醋酸正戊酯、2-乙基正丁酸),。  
  1.填充柱法和大口徑法樣品的配置
 ?。?)2%內(nèi)標液(乙酸丁酯)的制備 
  取乙酸丁酯2ml,,加到100ml容量瓶,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,,即成2%乙酸丁酯內(nèi)標液,。混勻之,?! ?br />  (2)酒樣的配制(內(nèi)標量為35.25mg/100ml)
  取10ml待測白酒樣品,,裝入容量瓶中,,再加入0.2ml內(nèi)標液,混勻之。進樣
  2.毛細柱法樣品的配置 
 ?。?)2%內(nèi)標液的制備
  取叔戊醇,、醋酸正戊酯,、2-乙基正丁酸各2ml,加到100ml容量瓶中,,用已配好的60%乙醇液定溶到100ml,,即成2%內(nèi)標液?;靹蛑?。 
 ?。?)樣品的配制  
  取10ml待測白酒樣,,裝入容量瓶中,再加入0.1ml內(nèi)標液,混勻之,。進樣,。 
  現(xiàn)在樣品的定量已經(jīng)不使用記錄儀測量,,手工計算,,一般用數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站自動計算,因為各種數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站操作方法不一樣,。

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