氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時(shí)，有時(shí)候會(huì)遇到色譜峰拖尾的問(wèn)題,，如果氣相色譜峰拖尾,，一般是氣相色譜儀的原因，與質(zhì)譜儀或氣相色譜儀檢測(cè)器的關(guān)系不大,，主要從以下幾個(gè)方面分析：
樣品的問(wèn)題
1,、樣品濃度太高
樣品濃度太高時(shí)，樣品的色譜峰就會(huì)有明顯的拖尾,，這種情況下可以稀釋樣品,，或者把樣品進(jìn)樣的模式由不分流進(jìn)樣改為分流進(jìn)樣，或者把分流進(jìn)樣的分流比調(diào)高一些,，例如之前設(shè)置進(jìn)樣分流比為10:1,，根據(jù)樣品的實(shí)際濃度可以設(shè)置為100:1等。
2,、樣品的性質(zhì)問(wèn)題
①化合物極性太強(qiáng)
分析極性化合物或活性化合物時(shí),，其活性位點(diǎn)容易與流經(jīng)途中的位點(diǎn)吸附而呈現(xiàn)出拖尾,，這種情況下要求樣品分析系統(tǒng)具有良好的惰性，例如使用超惰的襯管、干凈的分流平板和惰性好的低流失色譜柱,。
?、诨衔锏姆悬c(diǎn)太低
早流出的組分一般是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點(diǎn)低的組分,，這類化合物拖尾嚴(yán)重時(shí),，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太低，可能在于溶劑聚焦效應(yīng)不夠,，溶劑沒(méi)有*冷凝,、有部分氣化時(shí)，樣品就進(jìn)入了色譜柱,，這樣沸點(diǎn)低的化合物也就先進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析了,，導(dǎo)致色譜峰拖尾。這種情況下可以降低進(jìn)樣口的溫度,、調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,，讓所有的化合物都在冷凝的情況下，整齊劃一地進(jìn)入色譜柱,。
?、刍衔锏姆悬c(diǎn)太高
晚流出的色譜峰一般是低揮發(fā)性、沸點(diǎn)高的組分,，這類化合物的拖尾現(xiàn)象隨著保留時(shí)間的增加而嚴(yán)重,，主要原因在于化合物的沸點(diǎn)太高，在進(jìn)樣口氣化不*,，或者色譜柱和傳輸線的溫度偏低,，引起樣品在分析的過(guò)程中有部分冷凝，進(jìn)而導(dǎo)致色譜峰拖尾,。這種情況下,，應(yīng)該注意化合物的沸點(diǎn)，可以適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口,、色譜柱,、傳輸線等處的溫度可以改善拖尾現(xiàn)象。
色譜柱的問(wèn)題
1,、色譜柱的類型問(wèn)題
所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析,，如果樣品是極性的，使用了非極性或者弱極性的色譜柱,，這種情況下色譜峰拖尾會(huì)很?chē)?yán)重,，這時(shí)候需要把色譜柱換成極性或者強(qiáng)極性的色譜柱就可以了。
2,、色譜柱沒(méi)有安裝到位
色譜柱安裝在進(jìn)樣口端是有長(zhǎng)度要求的,，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進(jìn)樣口的柱螺母4-6mm,，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm,；另外,，不同的襯管對(duì)色譜柱的露出長(zhǎng)度也會(huì)有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長(zhǎng),，會(huì)阻礙樣品迅速進(jìn)入色譜柱,，因而導(dǎo)致峰拖尾。毛細(xì)管柱伸入到氣相色譜儀檢測(cè)器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短,，也有可能導(dǎo)致峰拖尾,。
3、色譜柱的溫度
色譜柱的溫度是通過(guò)設(shè)置柱溫箱的溫度來(lái)控制的,，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖,。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來(lái)分離化合物，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點(diǎn),，對(duì)于低沸點(diǎn)的化合物可以設(shè)置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,。高沸點(diǎn)的化合物出現(xiàn)拖尾，可以適當(dāng)提高該化合物出峰時(shí)的溫度,。
4,、色譜柱有污染
如果一根色譜柱最開(kāi)始分析樣品的色譜峰都是正常的，使用一段時(shí)間后,，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾,，這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后,，柱效就會(huì)下降,，就會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。
進(jìn)樣口的問(wèn)題
1,、進(jìn)樣口的溫度不合適
樣品使用氣相色譜儀分離時(shí),，首先進(jìn)入進(jìn)樣口，在里面進(jìn)行氣化,，所以要求進(jìn)樣口的溫度要高于待測(cè)化合物的沸點(diǎn),，使化合物在進(jìn)樣口處充分氣化。如果進(jìn)樣口的溫度低于待測(cè)化合物的沸點(diǎn),，那么化合物就會(huì)氣化不充分,，也會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。并且,，沒(méi)有氣化的化合物就會(huì)殘留在進(jìn)樣口,，污染進(jìn)樣隔墊和襯管，也可能響到其它化合物的峰形,。高溫有利用樣品的氣化,，同時(shí),，也要考慮到樣品的熱穩(wěn)定性，要保證樣品在高溫下不改變化學(xué)性質(zhì),。
使用氣相色譜儀分離化合物，利用新的隔墊,、襯管和柱子時(shí),，化合物的分離度和峰形都很好。使用一段時(shí)間后,，化合物的峰形明顯拖尾,，這種情況下的主要原因就是進(jìn)樣口和色譜柱有污染。
2,、隔墊和襯管被污染
進(jìn)樣口很容易被污染的兩個(gè)部位就是隔墊和襯管,。隔墊和襯管被污染后，化合物有可能與污染物結(jié)合或者發(fā)生反應(yīng),，也會(huì)導(dǎo)致峰拖尾,。這時(shí)候更換新的隔墊和襯管就會(huì)解決峰拖尾的問(wèn)題。針對(duì)很容易拖尾的化合物,，可以選擇使用超惰性的襯管,，不容易與化合物發(fā)生反應(yīng)，有利于化合物的分離分析,。必要時(shí),，還可以清洗一下襯管下面的分流平板。
