cod測(cè)定中吸收校正法
吸收校正法
這種方法的原理是在*吸收并準(zhǔn)確測(cè)定體系內(nèi)Cl-氧化產(chǎn)物Cl2的量的基礎(chǔ)上,,從總COD中減掉這部分Cl2相當(dāng)?shù)腃OD,。該方法采用和標(biāo)準(zhǔn)法同樣的消解方式,,只是消解時(shí)選用一個(gè)特制帶吹咀的錐形瓶,,加熱結(jié)束后用充氣泵吹出體系內(nèi)滯留的Cl2,,并在多孑L玻板吸收管中加以吸收,,然后用碘量法測(cè)定吸收管中的Cl2,。用標(biāo)樣分析時(shí),,對(duì)于COD的質(zhì)量濃度為50mg/L,,而C卜的質(zhì)量濃度高達(dá)10000 mg/L的廢水,其測(cè)量結(jié)果變異系數(shù)為5.72%[13],。
為了簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)流程,,亦可直接將玻璃管的末端插入KI溶液中(碘吸收校正法),加熱時(shí)用氮?dú)獯祾弑患訜岬娜芤罕砻?,停止加熱后增大氮?dú)饬髁?,防止KI溶液倒吸。再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被Cl2轉(zhuǎn)換出來(lái)的I2,,定量計(jì)算被氧化的Cl-,。用該法測(cè)定COD值時(shí)不加HgSO4也可以消除Cl-的干擾,而且準(zhǔn)確性較高,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,,對(duì)Cl-的質(zhì)量濃度在20000mg/L以下,COD的質(zhì)量濃度為500mg/L水樣,,其校正之后的COD值相對(duì)誤差在6.6%之內(nèi)[14],。
由于碘在不同溫度下的揮發(fā)性能差別很大,,為此可以先用NaOH來(lái)吸收產(chǎn)生的Cl2,再與KI反應(yīng)來(lái)消除室溫的影響,,研究結(jié)果表明,,該方法可用于ρ(Cl-)<20000mg/L,ρ(COD)>30mg/L的高氯廢水的測(cè)定[15],。
吸收校正法要求在操作上要非常仔細(xì),,否則就會(huì)帶米很大的誤差。同時(shí)吸收法多了一次Cl2的測(cè)定,,相對(duì)來(lái)說(shuō)操作過(guò)程比較煩瑣,,所消耗的時(shí)間也較長(zhǎng)。實(shí)驗(yàn)室吸收校正法
水質(zhì)吸收校正法