有機合成危險操作,、失誤操作及防護(十-爆炸危險性)
十、關(guān)于爆炸的危險性
我一個師弟出力高氯酸銀的時候,,瓶口殘留的一點,塞子一磨就爆炸了,,還好瓶子里面幾克的東西沒炸,,不然他就飛了!
大家使用三氯化鋁的時候一定要小心,,遇水會強烈反應(yīng),,甚至爆炸!
做NaH的時候,,攪拌不小心,,瓶子破了,臺面上又有水,,一下子就爆炸了,,真的是很危險。
用雙氧水,、間氯過氧苯甲酸等氧化劑的時候,,后處理一定要加還原劑處理*,然后是非常容易爆炸的,。
一次做實驗時不小心沾到苯酚,燒掉一層皮,教訓啊!當時還用稀NaOH洗來著,。另一次忘了關(guān)水,結(jié)果第二天發(fā)水了。
說起來很慚愧,我也經(jīng)歷一個差點出事的實驗.我有一次借用別人的懸掛式酒精噴燈時,由于用的時間較長,輸酒精的塑料管(應(yīng)該是橡膠管的)與噴燈的接口處著火,好在酒精不多了,一邊在管的一端夾死(不讓酒精流出),一邊用一塊大的濕抹布按滅著火處.盡管事故被及時排除,我仍然被嚇出一身冷汗.,。
做高壓反應(yīng)實驗的時候,,一定不能夠帶壓操作!在動閥門和螺釘時一定檢查放空管是否開啟,,不然,,可能會飛起來的,十分危險,!
大家做實驗一定要仔細,,不可麻痹,,有次我做減壓蒸餾,沒吧冷凝系統(tǒng)固定牢,,結(jié)果哦,,溶劑從瓶口噴了出來,嗚嗚,,產(chǎn)品也被噴出去了,!
做過貯氫試驗的LaNi5粉末不要直接倒到垃圾桶,因為顆粒極細容易氧化燃燒,,我們試驗室我就見過幾回,,還好有人在,不然后果不堪設(shè)想,。
要用濕紙包住,。需要控制PH的時候,一定要用酸度計,,不要用試紙,,我做過一個實驗,兩者差了3-4,,哈哈,,結(jié)果可想而知!
格式反應(yīng)需無水 C4H8O,,用金屬鈉去水,。蒸出來后把燒瓶放置了幾天,誤以為鈉已經(jīng)全反應(yīng),,就沒加醇直接加水進去,,開始也沒什么異常,過一會,,開始冒煙……爆了,!幸好只小傷,。心有余悸?。?/span>
過氧化鈉與水反應(yīng),,用帶火星木條檢驗,。由于平時個人的化學實驗素養(yǎng)不怎么樣,。都是貪多!我取了三藥匙的過氧化鈉,,但是只加入幾滴的水,,用帶火星木條檢驗,成功,。后來好奇新心起作用,,我把帶火星木條伸到試管底部,,結(jié)果——爆炸!幸好我取試管的時候取的是硬質(zhì)大試管,。否則小命都沒了,!
原因是:試管底部還有大量的過氧化鈉和少量的氧氣。把帶火星木條伸到試管底部,,首先生成二氧化碳,,而二氧化碳又與過氧化鈉反應(yīng)生成氧氣,帶火星木條再與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳……
這樣一下子產(chǎn)生大量氣體就爆炸,。
所以我們在做實驗的時候,,一定要嚴格按照用量去做。
本來是非常簡單的中學實驗,,但是由于用量問題,,幾乎要了一個大學生的命!
新的砂芯漏斗使用前必須處理好,,否則你就等著聽響吧,!
我來說說把,反應(yīng)液用酸洗以后,,如用NaHCO3中和,應(yīng)先用水洗,,不然分液時產(chǎn)生大量的氣體,。
在處理干燥劑時一定要小心,不要忙目的通過外觀下結(jié)論,,一定要弄清楚具體是什么,,有一次我處理時看見是失效的氧化鈣,結(jié)果里面有鈉,,怪怪,,差點把小命給賠了。小心,,小心,,尤其是別人留下的。
丙烯酸也挺危險,,上次一個師妹用磨口瓶裝了半瓶,,放在了陽光比較強的地方,爆了,,差點毀容,。
緩慢升溫時切記不要離人,不知毀了我多少實驗!分液漏斗分離熱液旋塞很容易卡死,上個月我捏碎一只,只得在手上貼上多處創(chuàng)口貼,再奮斗三天!
我也獻丑說上幾句吧,在做有機合成時,,有時候后季銨化階段,,總是做不成,,因為酸堿中和迅速放熱,產(chǎn)生泡沫,,后來中和初期加入消泡劑,,效果良好。
加壓過柱時,,要注意防止因壓力過大淋洗劑沖出來,。尤其是添加淋洗劑時!
加氫還原是,,鈀炭或雷尼鎳一定要當心,,不要放在空氣中,我有一次做辛弗林合成時,,鈀碳用乙醇保護時有部分鈀碳露在空氣中造成燃燒,,爆炸。多虧當時救的及時否則一噸多的乙醇就在旁邊釜中,,后果將不堪設(shè)想,。各位一定要小心
減壓蒸餾結(jié)束后,一定要冷卻后去真空,。
消化處理食品樣品也要注意,,一般用硫酸、硝酸,、高氯酸混合酸法消化,,消化時一定不要求快,不然處理大量的淀粉類樣品時會發(fā)生爆炸,。
以無水三氯化鋁作催化劑進行付-克反應(yīng),使用回流水吸收放出的氯化氫.一次,反應(yīng)完成后進行冷卻,溫度從80度降到40度,由于沒有及時排空,水倒流到物料中,結(jié)果物料都沖到天花板上了,好嚇人!想起來就害怕.各位要注意產(chǎn)生負壓的情況,。
近我做合成實驗兩個星期了,照著文獻上做的,,可是文獻上在產(chǎn)物后處理上只用了四個字(乙醇沉析)解釋就完了,,將業(yè)產(chǎn)物從PH14以上和NaCl除去,我只好先做上一次試驗性的實驗了,,開始的時候以為只用乙醇就可以了,,所以拼命去加乙醇,累死了,,浪費了5-6瓶無水乙醇,,還是不能把PH值降下來,當然到后來NACL也是不能的了,,后來我想了想呀,,不是用乙醇沉析嗎,沉就是沉下來的意思,,用什么析呢,,當然是無水乙醇了,,那得在溶解在什么溶液當中才能起沉析作用呀,,,所以我一下想到了,,還得不斷地加水然后再加乙醇呀,這樣才能得到后的結(jié)果呀,,對可溶性B-環(huán)糊精產(chǎn)物在水中有強溶解性在乙醇中馬上會析出來變得很粘,,可是再加點乙醇時再攪拌上一會就會不粘了,再攪拌時還會出現(xiàn)一點粘性也沒有的顆粒,,正好可以抽濾出來得到產(chǎn)物,。所以得要點兒耐心重復文獻實驗,和反復推敲其中包涵或隱藏的一些細節(jié)和注意事項及條件,,這樣的話你才能把你的實驗做好呀,。
今天我見到了氨基鈉,手冊上說是綠的,,可見到的是白的(表面吸潮變成了氫氧化鈉,,又跟二氧化碳反應(yīng)生成了碳酸鈉),硬得跟石頭一樣,,我用鐵架臺砸了半天才砸碎,。由于表面積變大,又跟空氣里的水分反應(yīng),,燙死我了,。一開始我沒帶手套,手上沾了不少,,不過馬上撥下去,,沒什么事,。即使如此也夠嚇人的,,那可是強堿!?。,。?/span>
三氯化鋁(無水)后處理的時候,,遇水生成的氣體是HCL,,大家要注意啊 ,我那一次急著回去,,加水加急了,,好在在通風櫥里,噴的防護玻璃上全是粘呼呼的,!
在化學實驗室里,,安全是非常重要的,,它常常潛藏著諸如發(fā)生爆炸、著火,、中毒,、灼傷、割傷,、觸電等事故的危險性,,如何來防止這些事故的發(fā)生以及萬一發(fā)生又如何來急救.