主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了實驗室用水的級別,、技術(shù)要求和試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)分析和無機痕量分析等試驗用水,?？筛鶕?jù)實際工作需要選用不同級別的水,。
2   飲用標(biāo)準(zhǔn)
GB 601 化學(xué)試劑    測定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 602 化學(xué)試劑    雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB 603 化學(xué)試劑    試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB 9724 化學(xué)試劑   pH 值測定通則
GB 9740 化學(xué)試劑    蒸發(fā)殘渣測定通用方法
•  外觀
分析實驗室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體,。
•  級別
分析實驗室用水的原水應(yīng)為或適當(dāng)純度的水。
分析實驗室用水共分三個級別：一級水,、二級水和三級水,。
•  一級水
一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗，包括對顆粒有要求的試驗,。如高壓液相色譜分析用水,。
一級水可用二級水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合 床處理 后，再經(jīng) 0.2µm 微孔濾膜過濾來制取,。
•  二級水
二級水用于無痕量分析等試驗,，如原子吸收光譜分析用水。
二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取,。
•  三級水
三級水用于一般化學(xué)分析試驗,。
三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取,。
5 技術(shù)要求
分析實驗室用水應(yīng)符合下表所列規(guī)格：

注： ①由于在一級水,、二級水的純度下，難于測定器真實的pH值,，因此,，對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定,。
②一級水,、二級水的 電導(dǎo)率需用 新制備的水“在線”測定
③由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣,，對其*不做規(guī)定,。可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量,。

6取樣和貯存
6.1 容器
6.1.1 各級用水均使用密閉的,、聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的,、玻璃容器。
6.1.2 新容器在使用前需用鹽酸溶液（20 ％ ）浸泡2～3d,，再用待測水反復(fù)沖洗,，并注滿待測水浸泡6h以上。
6.2 取樣
    按本標(biāo)準(zhǔn)進行試驗,，至少應(yīng)取3L有代表性水樣,。
    取樣前用待測水反復(fù)清洗容器。取樣時要避免 沾污 ,。水樣應(yīng)注滿容器,。
6.3 貯存
    各級用水在貯存期間，其 沾污 的主要來源是容器可溶成分的溶解,、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì),。因此，一級水不可貯存,、使用前制備,。二級水、三級水可適量制備,，分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中,。
    各級用水在運輸過程中應(yīng)避免 沾污 ,。
7 試驗方法
  在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行,、并采取適當(dāng)措施,，以避免對試樣的 沾污
  試驗中均使用分析純試劑和相應(yīng)級別的水。
7.1 pH值的測定
   量取 100mL水樣,，按GB 9724之規(guī)定,。
7.2 電導(dǎo)率的測定
7.2.1 儀器
7.2.1.1 用于一二級水測定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01～0.1cm -? 的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動補償功能,。
     若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,，可裝“在線”熱交換器，使測量時水溫控制在25 ± 1 ºC ,?；蛴涗浰疁囟龋锤戒?A 進行換算,。
7.2.1.2   用于三級水測定的電導(dǎo)儀 ：配備電極常數(shù)為 0. 1～1cm -? 的電導(dǎo)池,。并具有溫度自動補償功能。
      若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,，可裝恒溫水浴槽,，使待測量水樣溫度控制在 25 ± 1 ºC ?；蛴涗浰疁囟?，按附錄 A 進行換算。
7.2.2 操作步驟
7.2.2.1 按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器,。
7.2.2.2 一二級水的測量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動出水口處,，調(diào)節(jié)水流速， 趕凈管道 及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,，即可進行測量,。
7.2.2.3 三級水的測量：取 400mL 水樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進行測量,。
7.2.3 注意事項
     測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進行檢定,。
•  可氧化物質(zhì)*試驗
•  試劑
•  硫酸溶液（ 20% ）：按 GB 603 之規(guī)定配置。
•  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c （ 1 ∕5KMnO 4 ） =0.1mol/L 】：按 GB601 之規(guī)定配置,。
•  高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【 c （ 1 ∕5KMnO 4 ） =0.01mol/L 】： 量取 10.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.3.1.2 ）于 100mL 容量瓶中,，并稀釋至刻度。
•  操作步驟
    量取 1000mL 二級水,，注入燒杯中,。加入 5.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ），混勻,。
    量取 200mL 三級水,，注入燒杯中,。加入 1.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ），混勻,。
    在上述已酸化的試液中,，分別加入 1.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.3.1.3 ），混勻,、蓋上表面 皿 ,，加熱至沸騰并保持 5min ，溶液的粉紅色不得*消失,。
•  吸光度的測定
7.4.1.1 紫外可見分光光度計
7.4.1.2 石英吸收池：厚度 1cm ,、 2cm 。
7.4.2 操作步驟
     將水樣分別注入 1cm 和 2cm 吸收池中,，在紫外可見分光光度計上,，于 254nm 處 ，以 1cm 吸收池中水樣為參比,，測定 2cm 吸收池中水樣的吸光度,。
     如儀器的靈敏度不夠時，可適當(dāng)增加測量吸收池的厚度,。
•  蒸發(fā)殘渣的測定
•  儀器
•  旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,，配備 500mL 蒸餾瓶。
•    電烘箱：溫度可保持在 105 ±2 ºC ,。
•  操作步驟
•  水樣預(yù)濃集
量取 1000mL 二級水（三級水取 500mL ）,。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）,。帶水樣zui后蒸至約 50mL 時,，停止加熱。
•  測定
按 GB 9740 之規(guī)定進行測定,。
將上述預(yù)濃集的水樣,，轉(zhuǎn)移至一個已于 105 ±2 ºC 恒重的玻璃蒸發(fā)皿中,。并用 5 ～ 10mL 水樣分 2 ～ 3 次沖洗蒸餾瓶,，將 洗液與預(yù)濃集水樣 合并，于水浴上蒸干,，并在 105 ±2 ºC 的電烘箱中 干燥至 恒重,。殘渣質(zhì)量不得大于 1.0mg 。
•  可溶性硅的*試驗
•  試劑
•  二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ）：按 GB 602 之規(guī)定配置,。
•    二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ）： 量取 1.00mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.6.1.1 ）于 100mL 容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻,。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,，現(xiàn)用現(xiàn)配,。
•    鉬酸 銨 溶液（ 50g/L ）： 稱取 5.0g 鉬酸 銨 【（ NH 4 ） 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解，加熱 20.0mL 硫酸溶液（ 7.3.1.1 ）,，稀釋至 100mL ,，搖勻，貯于聚乙烯瓶中,。發(fā)現(xiàn)有沉淀時應(yīng)棄去,。
•  草酸溶液（ 50g/L ）： 稱取 5.0g 草酸，溶于水稀釋至 100mL ,。貯于聚乙烯瓶中,。
•  對甲氨基 酚 硫酸鹽（米吐爾）溶液（ 2g/L ）： 稱取 0.20g 對甲氨基 酚 硫酸鹽，溶于水,，加 20.0g 焦亞硫酸鈉,，溶解并稀釋至 100mL 。搖勻貯于聚乙烯瓶中,。避光保存,，有效期兩周。
•  操作步驟
    量取 520mL 一級水（二級水取 270mL ）,，注入鉑 皿 中,。在防塵條件下，亞蒸發(fā)至約 20mL 時,，停止加熱,。 冷至室溫 ，加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液（ 7.6.1.3 ）,，搖勻,。放置 5min 后，加 1.0mL 草酸溶液（ 7.6.1.4 ）搖勻,。放置 1min 后,，加 1.0mL 對甲氨基 酚 硫酸鹽溶液（ 7.6.1.5 ），搖勻,。轉(zhuǎn)移至 25mL 比色管中,，稀釋至刻度，搖勻,，于 60ºC 水浴中保溫 10min ,。目視觀察，試液的藍色不得深于標(biāo)準(zhǔn),。
   標(biāo)準(zhǔn)是取 0.50mL 二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 7.6.1.2 ）,，加入 20mL 水樣后，從加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液（ 7.6.1.3 ）起與樣品試液同時同樣處理,。