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什么是有證標準物質(zhì),國家標準物質(zhì),中原標準物質(zhì)中心

閱讀:6064      發(fā)布時間:2012-9-16
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標準物質(zhì)

? 標準物質(zhì)的定義

? 標準物質(zhì)的物理特征

? 標準物質(zhì)提供的特性

? 標準物質(zhì)的類別

? 標準物質(zhì)的計量學品質(zhì)

? 標準物質(zhì)的制備方法

? 標準物質(zhì)的預期用途

標準物質(zhì)

標準液:標準值由稱量和或容積計算確定,、某物質(zhì)含量單一,、基質(zhì)(溶劑)為水

校準液:校準液的大多來源為人的樣品混合物,,如混合血清,,因此被測物質(zhì)的種類是同時存在的,校準液中被檢分析物的含量無法由稱量法和容量法確定,,只能依賴于分析方法,,校準液中某物質(zhì)的校準值只能取決于分析方法或檢測系統(tǒng)。

標準物質(zhì)的定義

ISO導則30[2.1]中定義了與標準物質(zhì)有關(guān)的基本術(shù)語,,另外,,還從不確定度表示指南"GUM[2.2]計量學通用基本術(shù)語"在這VIM[2.3]中選取了三個計量學基本術(shù)語。

標準物質(zhì)(RM具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,,用以校準測量儀器,、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì),。

有證標準物質(zhì)(CRM附有證書的標準(參考)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定,,使之可溯源到準確復現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,,而且每個特性值都附有給定置信水平的不確定度。

標準物質(zhì)的定認定 這是一個程序,,這個程序要建立獲得一種材料或物質(zhì)的一種或多種特性值的過程,,并要確保溯源到一個單位的特性表達值,可憑此程序頒發(fā)證明,。

標準物質(zhì)證書 說明一種標準物質(zhì)的一種或多種特性值和它們的不確定度的文件,,并證明已實現(xiàn)了必需的用以確保其有效性和溯源性的程序,。

測量不確定度 表征合理地賦予被測量之值的分散性,,與測量結(jié)果相的參數(shù),。

溯源性 通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果或測量標準的值能夠與規(guī)定的參考標準,,通常是國家測量標準或測量標準,,起來的特性。

測量標準(器具) 用以定義,,認識,,保存或復制一個量的單位或一個或多個特性值作為標準的材料測量,測量儀器,,標準物質(zhì)或測量體系,。

標準物質(zhì)的物理特征

標準物質(zhì)可以是氣體、液體或固體,。在每一種狀態(tài)下都有其*的特性和標準物質(zhì)的制備,、貯藏和處理問題。而且,,固體的標準物質(zhì)可以提供其主體特性,、局部特性和、空間分布特性,。

u氣體標準物質(zhì),,常被稱為標準氣體或校準氣體,主要應(yīng)用于氣體分析,,包括氣體混合物成份分析,、純的氣體中痕量雜質(zhì)的分析和氣體物理化學特性的測量,如氣體燃料的熱值,。當在此領(lǐng)域進行分析化學的研究時,我們要注意氣體的揮發(fā)性,,它們只能在封閉的體系下進行處理,。

u 標準氣體混合物常是以混合一定量的純的氣體或已知其成分的混合氣體合成的。因而,,常用的方法有以下兩種,,靜態(tài)方法和動態(tài)方法,靜態(tài)方法是在容器里制備貯存的原料,,如重量分析法,,即混合成份被不斷地轉(zhuǎn)移入有壓力的氣瓶中,,靠稱重的方法測定其含量;動態(tài)方法則是用以制備立即應(yīng)用的樣品,,如動態(tài)體積法,,即通過控制混合成份氣體的流量和持續(xù)的壓力,將混合的氣體導入混合管中并在轉(zhuǎn)移后使用,。

u用這些技術(shù)可以準確地制備氣體混合物,。但在處理和轉(zhuǎn)移時要十分的小心,以確保氣體混合物的組成在被使用時與制備要求相一致。引起氣體混合物成份變化的原因有很多,,包括空氣擴散到氣流中,,泄漏引起的氣體流失,容器和轉(zhuǎn)移管材料對混合成份的選擇性吸附以及低蒸汽壓成份的凝結(jié),。

u 液態(tài)標準物質(zhì)常常是包含規(guī)定量的單一或多種分析量的水溶液,,如重金屬離子溶液。它們典型的用途是校準分析儀器,,如對原子吸收分光光度計的校準,,但所使用的溶液決不于元素分析。對于其它許多標準溶液也各有用途,,如痕量有機化合物的有機溶劑溶液被用于環(huán)境分析,,血清物質(zhì)的溶液被用于臨床分析,無機鹽溶液被用于電導的測量,。

u用這些技術(shù)可以準確地制備氣體混合物,。但在處理和轉(zhuǎn)移時要十分的小心,以確保氣體混合物的組成在被使用時與制備要求相一致。引起氣體混合物成份變化的原因有很多,,包括空氣擴散到氣流中,,泄漏引起的氣體流失,容器和轉(zhuǎn)移管材料對混合成份的選擇性吸附以及低蒸汽壓成份的凝結(jié),。

u 液態(tài)標準物質(zhì)常常是包含規(guī)定量的單一或多種分析量的水溶液,,如重金屬離子溶液。它們典型的用途是校準分析儀器,,如對原子吸收分光光度計的校準,,但所使用的溶液決不于元素分析。對于其它許多標準溶液也各有用途,,如痕量有機化合物的有機溶劑溶液被用于環(huán)境分析,,血清物質(zhì)的溶液被用于臨床分析,,無機鹽溶液被用于電導的測量,。

u通常,校準溶液是采用在一定量的溶劑中溶解一定量的純物質(zhì)的方法制備的,。在這個過程中,,能被控制的引起誤差的主要來源是:物質(zhì)的雜質(zhì)和溶劑的雜質(zhì),。和氣體混合物一樣,校準溶液也可以被準確地制備,,在這個過程中,,引起誤差的主要來源是貯藏和處理過程。如校準溶液可能被空氣成份中的污染物污染(如二氧化碳會影響所有的標準溶液),、過濾時來自容器材料的污染,、溶劑的蒸發(fā)影響(如在常溫下塑料瓶中的水溶液會由于水蒸氣的散失而顯著的濃縮:還有不穩(wěn)定的被分析物的分解。

u固體的標準物質(zhì)有眾多種不同的形式,,從鐵餅到奶粉,、從大塊的樣品、碎片到粉末和顆粒,,這些形式對樣品的代表性和均勻性選擇帶來了問題,。例如,大塊的合金樣品由于在熔化結(jié)晶過程中的分離更易于不均勻性產(chǎn)生,,而粉末又常表現(xiàn)為高黏度的流動因此很難混合,。而且,固體的標準物質(zhì)不僅要提供主體特性,,還要提供表層組成成分的局部特性,,或者提供多孔物質(zhì)中的每個孔的單位貢獻的空間分布特性。固體標準物質(zhì)的應(yīng)用范圍很廣,,從金屬分析到食品分析,,并包含對各種各樣的物理化學特性的測量。雖然局部的特性值很重要,,但目前的介紹仍然局限在標準物質(zhì)的主體化學成份的特性特點上,。

u與氣體混合物和溶液的制備不同,固體標準物質(zhì)常是無例外的“自然物質(zhì)"—如典型的工業(yè),、環(huán)境,、生物材料的精制樣品——其成份已分析測定。在大多數(shù)情況下,,這種分析完成是通過實驗室間的合作研究實施的,,由幾個實驗室采用不同的獨立的分析方法來進行。

在制備和使用固體的標準物質(zhì)時,,同樣存在著由不均勻性引起的問題,,但與氣體或液體物質(zhì)不同。對于被分析物的含量,,在材料中不一定是等分布的,,如鋼中鉻的含量、江中沉積物中PCBs的含量,,因此,,樣品中被分析物含量可能會有所不同,,而且隨著樣品尺寸的減小這種不均勻性會增加。因此在制備固體的標準物質(zhì)時要十分小心地確保其足夠的均勻性,,并且在以后的分析中要不斷進行均勻性測試,。在使用標準物質(zhì)分析樣品時,要充分考慮到引入的可能的不均勻性,。標準物質(zhì)證書在表述不均勻性時常會指明引入的zui小樣品量及明確的不確定度,。

標準物質(zhì)提供的特性

2 分析化學中的標準物質(zhì)被用來對物質(zhì)的一個或幾個特性值附值??梢允且环N純的化學物質(zhì),、也可以是一種含有多種成份的混合物或者是具有某種物理化學特性的物質(zhì)。同時,,正如前文所說的,,至少在原則上要保證從物質(zhì)的主體性質(zhì)到實現(xiàn)參考目標的順利轉(zhuǎn)換。

2 系統(tǒng)地看,,標準物質(zhì)作為化學成份附值的作用是*位的,,但是,從實踐的角度看,,首先要定性,,否則用高準確度方法定量的化合物得到的結(jié)果常常是錯誤的。沒有適當?shù)亩ㄐ跃投渴且环N浪費,,會得到錯誤的結(jié)果,。純的物質(zhì)也時常用在校準溶液或其它混合物的制備中。

2 獲得純的物質(zhì)當然是一個理想,。在現(xiàn)實中,,我們獲得的純物質(zhì),其總雜質(zhì)的含量要非常低,,而且雜質(zhì)含量是確切知道的,。實際上,要達到這種要求是不容易的,。這是因為直接測定樣品主要成分所采用的方法,,其準確度常常不能達到要求,如純化銅中的銅含量在99.999%以上,,這就要求分析方法的準確度在10-6以上,,因而測定純化銅中的銅含量的*的辦法是:確認并測定所有的雜質(zhì)并從100%中減去。這樣做法的缺點是,,某些重要的雜質(zhì)可能被忽略,,如溶解在金屬中的氣體。

2 標準物質(zhì)提供的特性的zui重要的形式是混合物的組分,即混合物中一種或幾種被分析物的含量,。很顯然,在組分測量中組分標準物質(zhì)承擔著測量標準的角色,,如,,在定量的化學測量中,很少需要全組分的混合物,,但也有例外,,如對自然的氣體來說,全組分分析用以測定生熱值,。通常,,只測定一種或幾種特定的被分析物組分,同時要進行定性或半定性的基體分析,。組分標準物質(zhì)通常被設(shè)計成與實際分析樣品的成份和基體類似,。標準物質(zhì)也被用來對各種物理化學特性附值。典型的例子有:燃燒熱(苯酸),,溫度標尺的固定點(鋅,,錫和其他金屬),和IUPAC pH標尺的固定點(緩沖溶液),。另外,,固體的標準物質(zhì)還可以被用來對固有的特性附值,如組分或表層特性值,,或空間分布特性如多孔物質(zhì)中的有一定尺寸的孔的分布狀況,。表征某些特性的物質(zhì),如物質(zhì)的硬度,,稱為參考目標比標準物質(zhì)要好,。總之,,從固體到溶液,,從自然樣品到人工樣品,多種標準物質(zhì)都在應(yīng)用著,。

標準物質(zhì)的預期用途

u 標準物質(zhì)主要被用來進行校準分析儀器(即測定儀器響應(yīng)與被分析物含量之間的關(guān)系),、確認分析方法(即評價分析方法,特別是準確度),、證明被分析物,。zui近,在實驗室能力驗證中使用越來越多的標準物質(zhì)作為“能力測試物質(zhì)",。

u 標準物質(zhì)在分析化學中的基本應(yīng)用是提供化學組分或物理化學特性的參考值,。為了正確應(yīng)用這些參考值,一定要特別注意已知的不確定度。在以下段落中將概述標準物質(zhì)的主要作用,,更多的有關(guān)標準物質(zhì)使用的通用指導文件,。


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