塵埃粒子計數(shù)器是一種在潔凈領(lǐng)域應(yīng)用廣泛的重要儀器，主要用于評定潔凈室潔凈度等級,，還可用來檢測過濾器的過濾效率,、潔凈織物的發(fā)塵量。使用的行業(yè)包含電子廠,、藥廠,、醫(yī)療器械廠以及檢測實驗室等等。塵埃粒子計數(shù)器是利用光的散射原理對空氣中的塵埃粒子數(shù)目和粒徑進行計量,，

工作原理(圖1)：來自光源的光線被透視鏡組聚焦于檢測區(qū)域,，塵埃粒子計數(shù)器通過采樣泵使采樣空氣通過該區(qū)域。當(dāng)一個塵埃粒子(簡稱粒子)通過時,，便把入射光散射一次,，產(chǎn)生一個光脈沖信號，經(jīng)過放大,、甄別,，篩選出需要的信號,，再通過計數(shù)系統(tǒng)顯示出來,，電脈沖信號的高度反映粒子的大小，信號的數(shù)量反映了粒子的個數(shù),。主要關(guān)注的技術(shù)指標(biāo)就是粒子的大小和個數(shù),。

粒子的大小可以溯源到標(biāo)準(zhǔn)粒子，通常采用聚苯乙烯塑料乳膠小球,，可通過掃描電鏡等進行尺寸溯源,。但是粒子的個數(shù)，很難有一個可靠的量值溯源方式,。塵埃粒子計數(shù)器檢測到的粒子難以捕集,，沒有有效的方式清點個數(shù)，也無法稱重,。即使很好的執(zhí)行采樣的每一個步驟,，不同塵埃粒子計數(shù)器的計數(shù)顯示仍然會有很大的不同。主要原因是各家塵埃粒子計數(shù)器在設(shè)計與性能方面存在差異,，所以塵埃粒子計數(shù)器的校準(zhǔn)一直以來是國內(nèi)外研究的熱點和難點,。

1國內(nèi)外的校準(zhǔn)方法比較

國外大量文獻(xiàn)提到了計數(shù)效率這一概念。所謂計數(shù)效率,，即為塵埃粒子計數(shù)器顯示的粒子數(shù)與從塵埃粒子計數(shù)器進氣口采樣氣溶膠中得到的標(biāo)準(zhǔn)粒子數(shù)的比值,。將zui小可測粒徑<0.2μm的儀器歸為a類，≥0.2μm的歸為b類。a類粒子計數(shù)器是凝聚核計數(shù)器或具有不低于同等性能的類似計數(shù)器,，以a類計數(shù)器為標(biāo)準(zhǔn)即可得到b類計數(shù)器的計數(shù)效率,，計數(shù)效率的具體指標(biāo)：塵埃粒子計數(shù)器對于zui小可測粒徑下計數(shù)效率應(yīng)子計數(shù)器的溯源問題同樣沒有解決，僅僅只是大家的默許認(rèn)可,，并未能成為基準(zhǔn),。文獻(xiàn)同時提到了粒徑檔響應(yīng)電壓，該方法需將多通道脈沖幅度分析儀連接到待檢塵埃粒子計數(shù)器的輸出端(前置放大器的輸出端或主要放大器的輸入端),。用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生適合不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)粒子的實驗用氣溶膠,，分析不同粒徑檔對應(yīng)的脈沖信號，做出脈沖頻率曲線,，確定不同標(biāo)準(zhǔn)粒子的響應(yīng)電壓,。還提到了利用塵埃粒子計數(shù)器以比較法進行校準(zhǔn)。

20世紀(jì)70年代,，我國研制了國內(nèi)*臺塵埃粒子計數(shù)器,，開始了對塵埃粒子計數(shù)器以及校準(zhǔn)方法的研究。1985年制定了gb6167.1~gb6167.2-85《塵埃粒子計數(shù)器性能實驗方法》,，2009年進行修訂[6],。該標(biāo)準(zhǔn)主要參考國外的相關(guān)文獻(xiàn)，提出了計數(shù)效率,、粒徑響應(yīng)電壓以及比較法,。對生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品出廠調(diào)試、產(chǎn)品質(zhì)量的提高有著非常積極的意義,，但不適合計量檢定部門開展量值溯源(首先計量檢定部門的量值溯源工作是不允許拆卸被校準(zhǔn)設(shè)備的),。

依據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的量值溯源需求，1988年制定了jjg547-88《塵埃粒子計數(shù)器》,，利用多分散標(biāo)準(zhǔn)粒子檢定塵埃粒子計數(shù)器的粒徑分布準(zhǔn)確性,、單分散粒子測量離散度。該規(guī)程回避了直接對粒子濃度的檢定,，采用分部法,，其所有指標(biāo)均為間接值。2008年經(jīng)過多年努力修訂了該規(guī)程,，變更為jjf1190-2008《塵埃粒子計數(shù)器》[7],。該規(guī)范的主要技術(shù)指標(biāo)包括外觀要求、絕緣電阻,、電氣強度,、自凈時間、流量誤差,、計時誤差,、重復(fù)性、粒徑分布誤差、粒子濃度示值誤差,，覆蓋了該計量器具的基本性能,，同時也考慮到檢定工作的科學(xué)性和可操作性等因素。該規(guī)范創(chuàng)新提出,，用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,，以精密塵埃粒子計數(shù)器作為標(biāo)準(zhǔn)器，校準(zhǔn)一直以來回避但又極其重要的指標(biāo)：粒子濃度示值誤差,。塵埃粒子計數(shù)器校準(zhǔn)的關(guān)鍵是標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置,、精密塵埃粒子計數(shù)器以及數(shù)據(jù)處理。

2氣溶膠發(fā)生裝置

氣溶膠的發(fā)生方式有液體霧化,、懸濁液的霧化,、固體粉末發(fā)塵和冷凝法。校準(zhǔn)中選擇的是懸濁液的霧化,。霧化含有已知尺寸的單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子的液體懸濁液,，是產(chǎn)生單分散標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠的簡單方法，目前應(yīng)用普遍,，通過干燥氣體去除噴霧后的液體就可以得到固體標(biāo)準(zhǔn)粒子氣溶膠,。單分散粒子采用的是聚苯乙烯乳膠球，球體的密度為1.05g/cm³,，所以其空氣動力學(xué)直徑僅僅略大于實體直徑2.5%,。

標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的氣源建議使用壓縮泵，并配備足夠大的儲氣罐,，這樣產(chǎn)生的氣流比隔膜泵穩(wěn)定,。穩(wěn)定的氣源是確保標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度穩(wěn)定的首要條件,?？諝獗仨毥?jīng)0.1μm的超過濾器過濾，確?？諝庵泻械牧Ｗ訑?shù)可以忽略,。過濾后的空氣分別進入兩條氣路內(nèi)，每條氣路都帶有調(diào)節(jié)閥,，調(diào)節(jié)閥的質(zhì)量必須優(yōu)異,，才可很好地控制流量，與標(biāo)準(zhǔn)粒子濃度的調(diào)節(jié)密切相關(guān),。一條氣路經(jīng)過噴嘴用于發(fā)生氣溶膠;另一條氣路經(jīng)過噴嘴,，用于稀釋和干燥發(fā)生出的氣溶膠。兩路氣體混合后進入緩沖器,，緩沖器的體積應(yīng)該是被校塵埃粒子計數(shù)器的采樣流量的2倍,，這樣可以確保氣溶膠中標(biāo)準(zhǔn)粒子充分混合均勻(圖2)。

如具備條件，可在氣溶膠經(jīng)過采樣進入口被校塵埃粒子計數(shù)器前,，先經(jīng)過沖擊器,，將大的粒子去除，再經(jīng)放射源kr85去除氣溶膠粒子上的電荷,，隨后進入電遷移分析系統(tǒng),，在dma里，氣溶膠和大流量的保護氣一起保持層流狀態(tài),，水平流過,。在中柱和dma外殼施加1000v左右的高壓，氣溶膠在高壓電場作用下,，沿徑向朝中柱偏轉(zhuǎn),。氣溶膠撞擊到中柱上的位置與其粒徑大小有關(guān)。在固定電場電壓下,，只有特定粒徑的粒子能偏轉(zhuǎn)到中柱上小孔位置并排出,，形成該粒徑下的單分散性很好的氣溶膠，其他粒徑的粒子隨保護氣排出,。這樣得到的單分散氣溶膠更純,，更單一(圖3)。

根據(jù)我國目前的實際情況,，在校準(zhǔn)規(guī)范中規(guī)定流量穩(wěn)定性控制在±5%/8h,，粒子測量的重復(fù)性不大于5%?？梢钥吹?，標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置對塵埃粒子計數(shù)器的校準(zhǔn)不確定度貢獻(xiàn)非常大，應(yīng)該盡可能提高標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的重復(fù)性,、穩(wěn)定性,。

3數(shù)據(jù)處理

3.1重復(fù)性

使用標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置進行重復(fù)性試驗，被校儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈,。將0.5μm左右的單分散粒子稀釋液充分搖勻后,，注入標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置的噴霧頭中，霧化后粒子濃度控制在(4500-5500)個/28.3l,。霧化后,，按照儀器操作規(guī)程輸入到被檢粒子計數(shù)器。在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度,，連續(xù)采樣至少10次,。

式中cn為引用值，即為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值10000個/28.3l,。數(shù)據(jù)處理需要特別注意的是,，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計數(shù)器,，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3l，與分母保持一致3.2粒子濃度示值誤差粒子計數(shù)器經(jīng)過預(yù)熱時間后,，先進行自凈,。將0.5μm單分散粒子稀釋液通過標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中,，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3l,。在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn)5min后開始測定粒子濃度，粒子計數(shù)器連續(xù)測10次,。

計算精密計數(shù)器10次測量的平均值為cs：

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值10000個/28.3l。同樣地,，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45000-55000)個/28.3l,，用上述方法，檢測并計算出粒子濃度示值誤差yc,，

式中cn為引用值,，即為氣溶膠所在潔凈度等級的zui高粒子濃度值100000個/28.3L。

這里的數(shù)據(jù)處理同樣需要特別注意的是,，無論校準(zhǔn)多少流量的塵埃粒子計數(shù)器,，分子中的數(shù)據(jù)都必須換算為個/28.3L，與分母保持一致,。數(shù)據(jù)處理中會有校準(zhǔn)人員提出,，霧化粒子濃度控制在(4500~5500)個/28.3L時，采樣流量為2.83L/min的塵埃粒子計數(shù)器數(shù)據(jù)無法穩(wěn)定,，認(rèn)為濃度太低,。實質(zhì)上，無論是校準(zhǔn)2.83L/min的塵埃粒子計數(shù)器還是28.3L/min的塵埃粒子計數(shù)器,，此時標(biāo)準(zhǔn)粒子發(fā)生裝置發(fā)生的濃度是相同的(4500~5500)個/28.3L,。數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定性，說明小流量的塵埃粒子計數(shù)器的綜合性能還是略遜于大流量的塵埃粒子計數(shù)器,。還需指出的是潔凈度等級的區(qū)分粒子濃度是數(shù)量級的差異(詳見表1),，所以需要注意的有效位數(shù)應(yīng)是2位。

4存在問題

塵埃粒子計數(shù)器都具有濃度上限,，就是測量中所允許的zui大粒子濃度，每臺塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限是不同的,。超過塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限,，將導(dǎo)致測試結(jié)果嚴(yán)重偏離真實值，因此需要根據(jù)塵埃粒子計數(shù)器的濃度上限,，靈活決定校準(zhǔn)濃度點,，無需強求與校準(zhǔn)規(guī)范中的濃度一致,。當(dāng)然這也是規(guī)范的局限性，有待改進,。校準(zhǔn)所使用的精密塵埃粒子計數(shù)器是經(jīng)國家組織的比對獲得的,，無法建立塵埃粒子計數(shù)器的校準(zhǔn)基準(zhǔn)，依然希望盡早研究出臺塵埃粒子計數(shù)器的基準(zhǔn),。