一,、人員培訓(xùn)：
在實驗技能方面,，直接和有效的人員培訓(xùn)方式是進行人員比對試驗。結(jié)合參加外部能力驗證,、實驗室評審和內(nèi)審,、衛(wèi)生應(yīng)急檢測等活動，組織專家小組進行人員比對試驗和人員培訓(xùn),。
通常的做法是：
先確定參加考核或培訓(xùn)的人員,，人員一般由有經(jīng)驗的副主任技師、主管技師以及技師,、實習(xí)技師搭配組成,，然后分組，通常分為2～3組,，每組1一2人,。后，由專家組對各組進行詳細點評,。通過這種方式,，培訓(xùn)了中青年檢驗人員，使實驗室檢驗人員的基礎(chǔ)知識,、實驗技能,、質(zhì)量控制意識和應(yīng)急檢測能力有了質(zhì)的飛躍，從而使實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實處,，有力保障了檢測結(jié)果的性和可靠性,。
二、樣品質(zhì)量控制：
樣品的質(zhì)量保證在檢驗過程中往往被忽視,，其雖不屬于檢驗過程,，但卻是保證檢測結(jié)果性和可靠性的環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時間和空間的影響,，受諸多因素的制約,。如果樣品不具代表性,、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結(jié)果越明確,，造成的危害越大,。
理化檢驗人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案,。只有重視采樣的質(zhì)量控制,，才能使檢測結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
三,、檢測方法的確定和驗證：
1,、檢測方法的分類
檢測方法通常分為標準方法、非標準方法和允許偏離的標準方法三類,。其中標準方法包括：標準,，如IS0、wH0,、uNFA0,、cAC等；國家(或區(qū)域性)標準,，如GB,、EN、AN—SI,、Bs、DIN,、JIs,、AFNOR、r0CI',、藥典等,；行業(yè)標準、地方標準,、標準化主管部門備案的企業(yè)標準,。非標準方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如AOAc,、FCC等,；科學(xué)文獻或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)的指導(dǎo)方法,；實驗室制定的內(nèi)部方法,。
2、檢測方法的選擇
按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶的方法,；法律法規(guī)規(guī)定的標準,；標準,、國家(或區(qū)域性)標準；行業(yè)標準,、地方標準,、標準化主管部門備案的企業(yè)標準；非標準方法,、允許偏離的標準方法,。
3、檢驗方法的確認
在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法進行驗證,。驗證發(fā)現(xiàn)標準方法或非標準方法原文中未能詳述,，但會影響檢測結(jié)果，應(yīng)將詳細操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書,，經(jīng)審核批準后作為方法的補充,。
4、允許偏離的標準方法的控制
允許偏離的標準方法包括：出標準規(guī)定范圍使用的標準方法,；經(jīng)過擴充或更改的標準方法,。允許偏離的標準方法應(yīng)經(jīng)驗證，編制偏離標準的作業(yè)指導(dǎo)書,，經(jīng)審核批準后方可使用,。
四、量值溯源：
在化學(xué)分析中,，從一項具體的測試結(jié)果溯源到國家基準,，進而溯源至計量單位，這個溯源鏈是通過測試方法和標準物質(zhì)來實現(xiàn)的,。因此,，在實驗室質(zhì)量控制中，必須確保標準物質(zhì)的可溯源性和測試用儀器設(shè)備的可溯源性,。
1,、標準物質(zhì)的可溯源性
標準物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購，保證貨源可靠,，便于貨物可追溯,。的標準物質(zhì)應(yīng)可溯源到計量基準或輸出國的計量基準的有效證書或*的技術(shù)機構(gòu)出具的書，應(yīng)對標準物質(zhì)的濃度,、有效期等進行確認,。制備的標準物質(zhì)應(yīng)有國家計量部門發(fā)布的編號，并附有標準物質(zhì)證書,。當使用參考物質(zhì)而無法進行量值溯源時,，應(yīng)具有生產(chǎn)廠的有效證明，實驗室應(yīng)編制程序進行技術(shù)驗證,。
2,、儀器設(shè)備的可溯源性忙
對測試或取樣結(jié)果的性或有效性有重要影響的測量設(shè)備,，包括輔助測量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進行檢定／校準,，保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性,。未經(jīng)檢定／校準合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國家強制檢定目錄的計量器具,，應(yīng)由法定計量檢定機構(gòu)或者授權(quán)的計量檢定部門檢定,，簽發(fā)檢定證書；非強制檢定的計量器具可由法定計量機構(gòu),、國家認可機構(gòu)或APLAC,、ILAC多邊承認協(xié)議成員認可的校準實驗室進行檢定／校準，簽發(fā)檢定／校準證書,。也可由實驗室按自檢規(guī)程校準,，報告校準結(jié)果，校準人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準的能力,；當溯源至國家計量基準不可能或不適用時,，應(yīng)采用實驗室間比對、同類設(shè)備相互比較,、實驗室能力驗證的方式對測試可靠性證據(jù),。
3、期間核查
儀器設(shè)備在兩次檢定／校準期間,，日常使用時應(yīng)對其技術(shù)指標進行運行檢查,，即期間核查，做好記錄,，保持儀器處于良好狀態(tài),。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計量檢定規(guī)程中的主要檢定項目。一般選擇以下合適項目：零點檢查,、靈敏度、度,、分辨率,、量重復(fù)性、標準曲線線性,、儀器內(nèi)置自校檢查,、標準物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對、儀器說明書列明的技術(shù)指標,。標準物質(zhì)也需要進行期間核查,。
五、檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量評估：
檢測數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標是指數(shù)據(jù)的度和精密度,，同時也包括檢測方法的其他技術(shù)要素,，如方法的檢測限,、線性范圍、特異性,、耐變性,、靈敏度和不確定度等。
1,、度
度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標,。檢驗度可采用以下幾個方法：
（1）是使用標準參考物質(zhì)進行分析測定，比較測定值與保證值,，其誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求,。通常應(yīng)完成1—2個濃度水平的有證標準物質(zhì)的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物質(zhì)進行測定,，計算測定結(jié)果的平均值,、標準偏差與相對標準偏差。度(％)=平均檢測濃度／標示濃度×100,。
（2）是在沒有有證標準物質(zhì)情況下,，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個添加濃度,，并且包含一定的濃度范圍,，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限,，該容許限也是必選濃度,。每個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結(jié)果的平均值,、標準偏差與相對標準偏差,。回收率(％)=(加標試樣測定值一試樣測定值)／添加濃度×100,。對于有機待測物,，回收率指標應(yīng)滿足表1的要求；對于元素分析,，回收率指標應(yīng)在90％～110％之間,。
（3）是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同,。
2,、精密度
精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度,。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個分指標,。
重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實驗室,，由同一操作者使用相同設(shè)備,，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的條件,。重復(fù)性表征了該方法實驗室內(nèi)的精密度,。制定的標準方法必須進行方法的精密度試驗,，以考察其是否可靠,。重復(fù)性試驗過程中，選擇3個不同濃度水平樣品,，每個濃度水平至少6次平行測定,，計算出平均值、標準偏差和相對標準偏差,。
重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下,，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實驗室,，由不同的操作者使用不同的設(shè)備,，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件,。
再現(xiàn)性表征了該方法在實驗室間的精密度,，用來確保該方法能夠在不同實驗室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實驗過程中,，必須選擇至少3個不同濃度水平或加標濃度水平樣品,，定世限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限,，該容許限也是必選濃度,，平行雙份，每份平行測定至少6次,。
對各實驗室的測定數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計分析,，計算總平均值、再現(xiàn)性標準差和再現(xiàn)性相對標準偏差,。
3,、線性
分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范圍里,，通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個數(shù)量級,，至少作5個點(不包括空白),，測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于O．98,，對于確證方法,，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0．99。
4,、檢測限和定量限
檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標,。檢測限的確定有以下幾種方式：
（1）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限,。
（2）對于分光光度法,，以扣除空白值后的與0．01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢測限。
（3）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時所需要進入色譜柱的物質(zhì)的小量,，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量,。規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標準偏差的10倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限,。
5,、特異性
特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體、代謝物,、降解產(chǎn)物,、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等)的能力,。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力,，同時又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
6,、耐變性
耐變性指分析方法具有對可變試驗因素的抗干擾能力,，當測定條件發(fā)生細小變動時，方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度,。方法耐變性的檢驗通常選擇樣品預(yù)處理,、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進行預(yù)試驗,，比如試劑來源和保存時間,、溶劑、標準,、樣品提取物,、加熱速率、溫度,、pH值,，以及許多其他實驗室可能出現(xiàn)的因素。
7,、不確定度
不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度,，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合,?；瘜W(xué)測試過程是一個復(fù)雜的過程，不確定度來源包括方法,、取樣,、存放條件、提取條件,、環(huán)境條件,、測量條件、儀器效應(yīng),、樣品效應(yīng),、空白校正、試劑純度,、化學(xué)計算,、操作者的影響和隨機效應(yīng)等。在實踐中,，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范,，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控制化學(xué)測試過程的不確定度分量,，保證溯源鏈的連續(xù)性,，是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
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