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電位滴定儀測試高氯酸出現(xiàn)圖譜曲線不出峰,,不能自動判斷終點?

閱讀:285      發(fā)布時間:2025-2-7
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我們可以從以下幾個方面排查:

1,、滴定劑是不是用完了,;

2、計量管或管路中有氣泡,;

3,、電極信號不穩(wěn)定。


進行一步步排查,。首先檢查滴定劑液位,,確定滴定劑是有的。然后觀察計量管或管路中是否有氣泡,,排除計量管或管路有氣泡對樣品分析的影響,。最后是檢查電極性能。


電極性能檢查步驟:

(1) 觀察外形有無明顯破損,,看填充液是否有充足,,電極內部液位需維持在加液口1cm處,若產生氣泡,,輕輕甩動,??唇Y晶是否堵塞。

(2) 電極連接到儀器上后,,看有無電位信號,。檢查電極與導線之間的連接是否牢固,是否存在松動,、虛接等問題,。在一些長期使用的設備中,連接部位可能會因為振動,、腐蝕等原因出現(xiàn)接觸不良,,導致信號時有時無或不穩(wěn)定。

(3) 觀察電極在純水里的信號波動,。將電極浸沒在純水里,,確保電極球泡和液絡部都位于溶液下方。若信號波動大,,最常見的是電極表面吸附了雜質、油污或其他物質,,影響了電極與溶液的正常接觸和離子交換,。需用合適的溶劑或清潔劑清洗電極表面,如用稀硝酸浸泡清洗,,然后用去離子水沖洗干凈,。或者是電極使用久了內部的電解液被污染影響電極的性能,,應檢查電解液的量和狀態(tài),,及時補充或更換電解液。如果對電極進行了清洗維護電極信號仍波動大,,那么就是高氯酸電極使用時間過長,,電極膜可能會老化、損壞,,導致信號不穩(wěn)定,。可以考慮更換新的電極,。

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