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研究以天麻素和對(duì)羥基苯甲醇的總提取量為指標(biāo),,分析多變量之間的交互作用,,優(yōu)化天麻中活性成分的超高壓提取工藝,。
1.儀器
Agilent1120高效液相色譜儀(包括二極管陣列檢測(cè)器,、二元泵,、自動(dòng)進(jìn)樣器,美國(guó)安捷倫科技有限公司);HPP.L3-600型超高壓提取設(shè)備(天津市華泰森淼生物工程技術(shù)有限公司);Sartorius BSA124S型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);BU-CHI旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士步琦有限公司),。
2.對(duì)照品溶液的制備
用賽多利斯電子天平精密稱取天麻素和對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品各10mg,,分別置于100mL容量瓶中,加入90%的乙腈水溶液溶解,,并定容至刻度,,搖勻,配成濃度為100μg·mL-1的對(duì)照品溶液,,4℃保存,。
3.供試品溶液的制備
天麻藥材經(jīng)干燥后,粉碎,,過60目篩,,用賽多利斯電子天平精密稱取本品粉末1.00g,按預(yù)先設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行超高壓提取,。提取液經(jīng)3800r/min離心7min后,,取上清液,減壓濃縮至約10mL,,定容至10mL,,得天麻供試品溶液。
4.結(jié)論
本研究采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了乙醇濃度,、料液比,、提取壓力和保壓時(shí)間對(duì)天麻超高壓提取的影響,之后采用Box-Behnken中心組合試驗(yàn)研究幾種因素間的交互作用,。根據(jù)分析結(jié)果,,乙醇濃度,、料液比,、提取壓力和保壓時(shí)間對(duì)天麻中指標(biāo)性成分的總提取量具有極顯著影響;料液比和提取壓力的交互作用對(duì)總提取量具有極顯著影響;乙醇濃度和提取壓力的交互作用對(duì)總提取量的影響顯著。結(jié)合實(shí)際應(yīng)用,,終確定天麻的超高壓提取工藝為乙醇濃度82%,、料液比1:40,提取壓力500MPa,、保壓時(shí)間4min,。應(yīng)用超高壓技術(shù)提取天麻中有效成分具有高效、簡(jiǎn)便,,耗能少的優(yōu)點(diǎn),,可用于天麻及其制劑的質(zhì)量控制過程中活性成分的提取。
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